煤炭化验技术操作.ppt

5．4 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。6 测定方法（空气干燥法）6．1用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13 mm的煤样500±10g（称准到0.1g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。在不断鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。若为褐煤则将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150-160的℃干燥箱中，在145±5℃和不断鼓风的条件下，干燥1.5h。6．2将浅盘取出，趁热称量，称准到0.1g。6．3进行检查性干燥，烟煤、无烟煤每次30min，褐煤每次15min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 6. 4 粒度小于6mm的煤样用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g(称准到0.001 g)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)，称量(称准到0.001g)。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 煤中全硫的测定操作规程1 范围 本规程适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2库仑滴定法 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3．试剂和材料 三氧化钨(HG 10—1129) 、变色硅胶（工业品）、氢氧化钠(GB/T 629，化学纯)、电解液：碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各5g，冰乙酸(GB/T 676)10mL溶于250～300mL水中。燃烧舟；长70～77mm 4． 仪器设备库仑测硫仪：由下列各部分构成4． 1 管式高温炉：能加热到1 200℃以上并有90mm以上长的高温带1 150+5℃，附有铂铑—铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温l 300℃以上的异径燃烧管。4． 2 电解池和电磁搅拌器：电解池高120—180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15 mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1 s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。4． 3 库仑积分器；电解电流0～350mA范围内积分线性误差应小于土0.1%。配有4～6位数字显示器和打印机。4． 4 送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。 4． 5 空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1 000mL/min，净化管内装氢氧化钠(3.2.3)及变色硅胶(3.2.2)。5．试验步骤5． 1 试验准备5． 1．1 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑—铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。5． 1．2 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。5． 1．3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80～100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。5． 1．4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。 5． 1．5 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。5． 2 测定步骤5． 2．1 将管式高温炉升温并控制在1 150±5℃。5． 2．2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1 000mL/min。在抽气下，将250～300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。5． 2．3 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。5． 2．4 于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05±0.005g(称准至0.000 2g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。 煤的工业分析方法测定操作规程1、范围本规程适用于烟煤