[工学]火焰原子吸收法测定自来水中的钙.ppt

TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明 1． 选择运行模式 2． 初始化 3. 元素灯的设置 4．选择工作灯及预热灯 9．开空压机 先开“风机开关”，再开“工作机开关”，调节“调压阀”，直到压力达到自己需要的为止（一般在0.2―0.3MPa之间）。 10．开乙炔罐 达到0.05MPa即可。 11．点火 12.测量 可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然后依次选择主菜单“测量”“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出菜单中选择“重新测量”，即可对此样品进行重新测量。 14.样品测量 5．能量调试 6． 设置测量参数 7.设置测量参数 13.重新测量 火焰原子吸收法测定自来水中的钙 实验四 实验目的 1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。 2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。 实验原理 （一）、原子吸收分光光度计的结构 空心阴极灯 空心阴极灯 作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。 要求：光强大；稳定；背景小；寿命长；价格 便宜。 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。 火焰原子化器 雾化器 原子化器 预混合室 石墨炉原子化器 原子化系统 作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。 种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。　　　　 分光系统 作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。 作用：将吸收信号转变为电信号读出。 组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。 主要部件：光电倍增管。 检测系统 压力 调节钮 压力表 电源开关 减压阀 瓶体 无油空气压缩机 高压气体钢瓶 绿色－氢气，黑色－氮气 （空气），白色－乙炔 空气压缩机、气体钢瓶 （二）、原子吸收分光光度法的定量依据 它符合郎珀-比尔定律 实验原理 TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空 气压缩机、钙空心阴极灯 2. 容量瓶：1000mL一个，100mL 7个。 3. 移液管：5mL，10mL各1支。 4. 钙标准溶液：2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug/ml 5. 自来水样 实验仪器与试剂 实验步骤 1、钙标准溶液的配制 A、精确称取1.400g标准品氧化钙，用蒸馏水定容至1000mL，此溶液含钙1.000mg/mL。（贮备液） B、用吸管吸取10mL 1.000mg/mL钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙0.1000mg/mL。 C、用10ml吸管分别吸取2、4、6、8、10mL 0.1000mg/ml的钙溶液于5个100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/mL。 2、自来水样的制备 　　用10ml吸管吸取自来水样于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 实验步骤 ３、参照TAS-986 火焰法操作规程完成钙系列标准 溶液吸光值的测定。 测量条件： 分析线：422.7nm 灯电流: 3mA 燃烧器高度: 5mm 狭缝宽度: 0.4mm 实验步骤 4、在相同测量条件下完成样品自来水中钙含 量的测定。 5、记录测定值，换算成样品浓度。 6、实验室卫生整理，完成实验报告。 实验步骤 注意事项 （1）TAS-986型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 （2）仪器在开机进行测量时必须严格按照操作规程的方法进行。 （3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。 （4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。 思考题 1．简要说明TAS-986型原子吸收分光光度 计的操作流程。 2．试样原子化的方法有哪几种？