任务九原子吸收光谱分析法.pptVIP

* 原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，目前已得到广泛应用，可对七十余种金属元素进行分析。火焰原子吸收分光光度分析的测定误差一般为1%~2%，其不足之处是测定不同元素时，需要更换相应的元素空心阴极灯，给试样中多元素的同时测定带来不便。 * 一、实验目的 1.了解AA-6300型原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。 2.练习样品的前处理方法和标准溶液的配制方法。 3.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和定量分析方法。 * 二、实验原理 当有辐射通过自由原子蒸汽且入射光辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。其吸收程度以吸光度表示。在一定条件下,吸光度(A)与基态原子总数N0（溶液浓度c）符合朗伯比耳定律，是定量分析的依据 * 三、仪器与试剂 AA-6300 型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔气瓶 CuSO4·5H2O、浓盐酸、H2O2溶液 * 四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确称取0.3927g分析纯CuSO4·5H2O于烧杯中加去离子水溶解，转移至100ml容量瓶中定容，得标准溶液I ，质量浓度为lmg/mL 。 * （2）取标准溶液I 5.00ml 于100ml容量瓶定容得标准溶液Ⅱ，质量浓度为50ug/mL 。 （3）分别移取铜的标准溶液Ⅱ，0.00mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00ml、5.00ml于50mL溶量瓶中定容，得到浓度分别为0.0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL、4.0ug/mL、5.0ug/mL的标准系列溶液。 * 2.样品溶液的制备 准确称取合金样品1.00g于小烧杯中，加一定量的浓盐酸溶解，滴加H202定容于50mL容量瓶中待测。 * 3.绘制校准曲线 分别测定浓度为C0、C1、C2、C3、C4 、C5 （0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL ）标准系列的吸光度（ A0、A1、A2、A3、A4 、A5 ），吸光度与溶液浓度作图，绘制校准曲线。 * 4.样品溶液的测定 在制作校准曲线的相同条件测定样品溶液的吸光度，由校准曲线查出未知溶液中铜的浓度。 * 5. 关机：测试完成后，喷雾蒸馏水或去离子水5分钟，选择仪器菜单下的余气燃烧将管路中的余气烧尽。关闭空压机，将空压机缸中剩余气体放空。关闭排风，退出软件，关闭PC电源。 五. 数据处理 ωcu= [(C样*V样×10-6)/ W样] ×100% * * 1. 吸收线重叠干扰 指试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，使测得的吸光度偏高。 消除干扰方法： （a）预先分离干扰元素; （b）选用被测元素的其他 分析线; （c）利用塞曼效应或自吸 效应背景校正技术。 * 2. 非吸收线干扰 光谱通带范围内非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其他元素的谱线。使测得的吸光度偏低。 * 来源： (a) 多谱线元素如Co、Ni、Fe等发射的非吸收线； (b) 光源的灯内杂质(金属杂质、气体杂质、金属氧化物)所发射的谱线。 消除干扰方法： （a）减小狭缝宽度； （b）选用其他分析线; （c）降低灯电流减少多重发射； （d）换用纯度较高的单元素灯。 * 3. 光谱通带内多于一条吸收线 指在光谱通带范围有几条吸收线，而且都参与吸收。使测得的吸光度偏低。 * 来源： 多谱线元素如Co、Ni、Fe等发射的多重谱线。 消除干扰方法： （a）减小狭缝宽度； （b）选用其他分析线。 * （二） 背景干扰 主要来自原子化器分子的吸收和光的散射所产生的干扰，使测得的吸光度偏高。 1. 分子或自由基的背景吸收 吸收特点：带状光谱 （a）分子： Ca(OH)2 530～560 nm有吸收，干扰 Ba 553.6 nm 的测定。 * （b）自由基吸收 ： OH- 在 309～330 nm及281～206 nm 有吸收，分别干Cu 324.7 nm及Mg 285.2 nm的测定。 2. 光散射： 原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散射，“假吸收”。 * 3. 背景校正方法 原理： 锐线光源照射：原子吸收Ax 和背景吸收的总和At ； 氘灯照射(同一波长)：背景吸收Ab