阿司匹林的合成工艺改进之理论知识.PDFVIP

阿司匹林的合成工艺改进之理论知识（二） *阿司匹林合成催化剂 催化剂种类 催化剂 收率 催化剂优缺点 酸性催化剂 AlCl3 72.6% 消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等 BiCl3 68.3% 三氯稀土 85.5% 其优点在于反应催化剂重复利用3 次，产率不变，但 较贵的价格是其缺点。 活性二氧化 81.6% 活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分 锡固体酸 离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。 对甲苯磺酸 94.4% 为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方 便，具有较好的工业化前景。 酸性无机盐 76% 酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程 NaH2PO4 以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿 酸性无机盐 87% 色化学要求。 NaHSO4 酸性活化膨 90.4% 收率高，催化剂可反复使用，成本低，不污染环境， 润土 是一种绿色催化剂。但酸性膨润土需要一个制备过程。 碱性催化剂 氢氧化钾 90% 产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。 无水碳酸钠 71% 减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。 吡啶 80.2% 催化效果优 良，收率高，适合工业化生产，但较易吸 水形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻 的气味。 醋酸钠 81.9% 催化活性高，反应安全，后处理简单，是一类较好的 苯甲酸钠 82.8% 环境友好催化剂。 其它催化剂 维生素C 87% 反应速度快，操作简单，催化剂无需回收，反应条件 温和，不腐蚀仪器设备，对环境无污染。 *固体有机化合物的提纯精制方法 （1）重结晶技术 晶体产品所含有的少量杂质、 或由合成法制得的晶体产品所含有的少量反应副产物和未 作用的原料等可借适当的溶剂进行重结晶来除去。 重结晶的原理是利用晶体化合物在溶剂中 的溶解度一般是随温度升高而增大，因此利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，将被 提纯物质溶解在热的溶剂中达到饱和，那么冷却时由于溶解度的降低，溶液变成过饱和而使 被提纯物质从溶液中析出结晶， 让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或杂质在热溶液中不溶 而趁热过滤除去），从而达到提纯的目的。 一般重结晶只适用于提纯杂质含量在 5%以下的晶体化合物，所以从反应粗产物直接重 结晶是不适宜的， 必须先采用其它方法进行初步提纯，例如萃取， 水蒸汽蒸馏，减压蒸馏等， 然后再进行重结晶提纯。 进行重结晶的溶解剂必须不与被提纯物质起化学反应； 在较高温度时能溶解较多的被提 纯物质，而在室温或更低的温度时只能溶解很少量；对杂质的溶解度非常大或非常小；溶剂 的沸点不宜太低，也不宜太高；能析出较好的结晶。 当重结晶物质易溶于甲溶剂 （良溶剂）而难溶于乙溶剂（不良溶剂），且甲、乙二者又 能互溶时，则可将它们按一定比例配成混合溶剂来重结晶。 步骤： ①选择大小合适的锥形瓶或圆底烧瓶作溶解样品的器皿， 通常物料的体积不超过容器容 量的 2/3，不小于 1/3。若采用的溶剂是水或不可燃、无毒的有机液体，只需在锥形瓶