采用赛默飞世尔科技新型气质联用仪ISQ检测甜蜜素-FisherClinical.PDFVIP

应用文献 采用赛默飞世尔科技新型气质联用仪ISQ检测甜蜜素 Note:CM0066 邓桂凤 叶芳挺 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 1 ．引言 2 ．仪器方法 甜蜜素 （Sodium cyclamate ）环己基氨基磺酸钠，是 GC/MS: ISQ 一种广泛使用的人工合成、无营养甜味剂，其甜度是 Triplus( 自动进样器) 蔗糖的30~40倍，在食品中多作为白糖的代用品。但 Injection Volume: 1µL 是甜蜜素无营养价值，消费者如果经常使用甜蜜素含 GC Trace GC Ultra （气相条件） 量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的 Column: TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25µm) 肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较 Injector temperature: 160℃ 弱的老人、孕妇、小孩。目前,美国、英国、法国、日 SSL injector: splitless 本、印度、中国香港、中国台湾等国家或地区禁用甜 Flow rate: 1.2mL/min 蜜素, 但仍有包括中国、欧盟、澳大利亚、新西兰等 Oven ：40 ℃(2min)- 10 ℃/ min- 150 ℃ (1min)- 35 ℃/ 80多个国家和地区批准其作为非营养型甜味剂使用。 min-300℃(1min) 由卫生部、农业部等有关部门在分次分批公布的基础 3.样品制备 上汇总再次公布的15 1种食品和饲料中非法添加名单 3.1 原理 中，明确说明在腌菜制品中须注意甜蜜素的滥用。 在酸性介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成 我国强制性国家标准GB2760- 1996 《食品添加剂使 环己醇及硝基环己烷[1] ，用四级杆质谱测定，外标法 用卫生标准》中明确规定，甜味剂在饮料中的使用 定量。 限量为≤650mg/kg 。食品中甜蜜素的测定标准是GB/ 3.2 材料与方法 T5009.97-2003，该标准规定了三种测定方法——气 萃取剂：正己烷 （色谱级，F is he r ）；衍生化试 相色谱法、比色法、薄层层析法，其中气相色谱法采 剂：亚硝酸钠, 浓硫酸。用水稀释甜蜜素储备液 用填充柱，考虑到如今毛细管色谱柱柱效高、应用普 （2356 .2mg/ L ），分别配制浓度为1178 .1 mg/ L、 遍，结合质谱的强定性定量能力，本实验通过优化实 117.81 mg/L、58.905 mg/L、11.781 mg/L、5.8905 验条件，使用毛细管气相质谱法来分析甜蜜素，灵敏 mg/L的系列浓度的标准工作液。 度有很大的改善，对甜蜜素的监控有较大的帮助，可 3.3 标准工作液的衍生化 以用于甜蜜素的日常检