蓖麻油的酯交换甲酯化反应.PDFVIP

维普资讯 第 卷第 3期 日用 化 学 工 业 Vol32N0 ． 3 2O02年 6月 ChillasIⅡbc卸【 【Dete~ ＆Cosmetics June2002 蓖麻油的酯交换 甲酯化反应 杨秀奎，周卯星，程玉梅，郭云虎 目日月 I ， 目 女 030c01 摘要：研究了蓖麻油的酯交换甲酯化反应．采用气相色谱法定量检测脂肪酸 甲酯的组成 ，确定了蓖麻油中 键合甘油量为9．89％，甲酯混合物中蓖麻醇酸甲酯质量分数为88％：工艺优化试验结果为：反应在室温下 进行，甲醇用量为理论量的3倍 ，．儿 (甲醇钠)：m 【蓖麻油)…04 05：100．反应时间为30rain一40min。 该优化条件下，所得甲酯混合物收率98％以上，蓖麻油全部转化，其中96％转化为甲酯 ，其余为少量的单 甘酯和微量的二甘酯。 关键词：蓖麻油；甲酯化；酯交换 ：甲醇；蓖麻醇酸 甲酯 中图分类号：TQ645，8 文献标识码：A 文章编号：10DI一18o3(2oo2)03—0016—03 蓖麻油是唯一含大量羟基酸的天然油脂，其脂肪 钠、蒸出过量 甲醇。用2OOmlJ水分 3次萃取生成的游 酸的主要成分是蓖麻醇酸 (12一羟基 一9一十八碳烯 离甘油，所得蓖麻油脂肪酸甲酯真空脱水后进行色谱 酸)，约占总酸量的85％以上，另有少量的棕榈酸、 定量分析。 油酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸等，不皂化物主要是 1．3 甘油含量检测 甾醇类有机物。目前，蓖麻油深加工的尖端技术是以 反应混合物中的甘油含量按照 Iso2879—1975 十一烯酸为原料制取功能材料尼龙 11，而 以蓖麻油 《工业用甘油一甘油含量的测定一滴定法》进行定量 脂肪酸甲酯为原料 ，经热裂解和酯水解反应制取十一 跟踪检测。该法经分析纯甘油验证，甲醇、蓖麻油和 烯酸则是 目前唯一经济可行的工业生产方法。法国 二甘酯对检测无干扰，但检测结果包括了单甘酯分子 OTA公司拥有5万 t／a的尼龙 11生产能力，是 目前世 中的键台甘油量。 界上晟大的供应商，所需十一烯酸原料 由ORGANCO 1．4 蓖麻油脂肪酸甲酯的组成分析 公司提供。而找 国迄今还没有成熟 的大规模生产技 Shi．mdzuGC一9A气相色谱仪定量检测。 2 结果与讨论 术，尼龙 11母粒大量依赖进 口。 因此研究蓖麻油的甲酯化及其后续的热裂解反应 2．1 蓖麻油中的键合甘油含量 按蓖麻油全部为三甘酯结构，计算其全部转化为 是必要的。蓖麻油属不凝陆油，其酯交换 甲酯化反应 甲酯所需的甲醇量为理论量，甲醇实际投料量为该理 与已报道的饱和或不饱和脂肪酸 甲酯的制备技术1] 论量的lO倍进行酯交换反应，参照有关文献[1]，用甲 原理相通，又有所不同。 醇钠做催化剂，其用量为1g(质量分数为4％的甲醇钠 1 实验与检测 甲醇溶液25g)，相当于