袋式法VOC测试指导书.docVIP

袋式法VOC操作指导规程 23℃,101.3 kPa）用气体流量计测定，体积可以有±0.1L的偏差 2.1.4． TENAX TA与DNPH吸附管 2.2．分析装置 2.2.1．7890A型气相色谱仪（安捷伦公司）））Tedlar袋子在使用前需经过老化处理，将采样袋内面朝外，放入实验箱中80℃老化10-12h；重新打开箱门置换箱内气体30min将采样袋翻转，关闭箱门继续老化2-3h 4.2.3. Tenax管的老化 Tenax管在用于试验之前，必须进行老化确认减少污染物，其老化处理程序：(1)利用热脱附老化程序，将Tenax管在300℃老化10分钟。（2）老化好的Tenax管要立即两端封好，用锡箔包裹，尽快使用，若不能立即使用则应在小于4℃下保存。 4.2.4. 连接管的老化 连接管首次使用前应放入烘箱在洁净空气中加热100℃，24小时后以氮气不小于500ml/min流速冲洗管路5min。 4.2.5.试样封装 打开密封条，将准备好的样品放入袋内，然后将样品袋折叠，并用密封条将其完全密封。随后，往里充入试样袋容积50%的氮气，再用真空泵抽出气体，重复三次。最后，往样品袋中充入干燥的氮气。该步骤同样适用于空袋的背景测试。 氮气充填量按各主机厂标准执行，见表1 4.2.6.空袋背景测试 试样袋的背景空白值都需要确认，只有背景浓度满足单一污染物浓度值≤50μg/ m3后方可进行部件或材料的试验。步骤参见4.2.5. 五．试验步骤 5.1.样品采集 将封装好的试样袋放进已经恒温的烘箱，确保试样袋在加热了一段时间后，其温度还保持在稳定阶段。恒温时间到了以后，将聚四氟乙烯管与试样袋和气体采样装置相连，管道1接Tenax管，管道2接DNPH管（见图1），轻拍样品袋，使袋内气体混合均匀。开启采样泵，使其运行稳定。采样完毕后，关闭阀门，取出捕集管，并用封套将吸附管两端封口。捕集管应尽快进行分析，否则应用铝箔包好，并用PE袋封装包裹贴上标签，在4℃下避光保存，在一周内完成分析。 恒温温度和时间见表1，以及挥发性有机物与醛酮组分的采样量按各主机厂标准执行，见表3 图1 采样装置简图 表3-1 挥发性有机物采样量 10L 100L 长城 长安 延锋 一汽大众 福特 比亚迪 长城 长安 延锋 一汽大众 福特 比亚迪 采集流量（ml/min） 100 100 100 200 200 100 200 200 100 / / / 采集时间/管（min） 10 10 10 5 5 10 15 15 30 / / / 采集体积/管（L） 1 1 1 1 1 1 3 3 3 / / / 表3-2 醛酮组分采样量 10L 100L 长城 长安 延锋 一汽大众 福特 比亚迪 长城 长安 延锋 一汽大众 福特 比亚迪 采集流量（ml/min） 500 500 400 500 500 1000 800 500 400 / / / 采集时间/管（min） 4 4 7.5 6 6 2 15 20 30 / / / 采集体积/管（L） 2 2 3 3 3 2 12 10 12 / / / 5.2．样品分析 5.2.1.设定参数 测量VOC时采用热脱附进样技术，气相色谱/质谱联用分析法（GC-MS），并按照表4设定实验参数。 表4 GC/MS参数条件 ITEM DEMAND 分析仪器 热脱附仪 Marks Unity 2 气相色谱仪 Aglient 7890A 质谱分析仪 Aglient 5975C 热解析参数 解析温度 280℃ 吸附剂 Tenax－TA 吹扫气流速度 30ml/min 解吸时间 10 min 冷阱参数 冷阱温度 吸附剂 多孔聚合物 解吸温度 300℃ 解析时间 min 出口分流 TBD 分析参数 色谱柱 载气（He）流速 1.0 ml/min 升温程序 40℃,3min→10℃/min→100℃,3min →10℃/min→280℃,3min 柱温 280℃ MSD温度 280℃ Ion温度 230℃ 测定方式 SCAN 扫描范围 35-500 醛酮的测定采用高效液相色谱法。将DNPH管用乙腈洗脱，定容于10ml的容量瓶中，整个装置尽量密封，避免环境污染。分析参考条件如表5。 表5 HPLC参数条件 检测仪器 Aglient 1260 色谱柱 柱温 40℃ 流动相 水(A) / 乙腈(B) 检测器 Ultraviolet, operating at 360nm 流速 1.5 ml/min 梯度 进样量 20μL 分析周期 8min/1 sample 5.2.2.制作标准曲线 挥发性有机物类有苯、甲苯、乙苯、对二甲