稀土的测定.docVIP

球化剂稀土的测定 球化剂稀土的测定稀土总量的测定(一)偶氮氯磷－mA光度法1 方法提要在PH 0.7～1.8的酸性溶液中，稀土与偶氮氯磷－mA(以下简称CPA－mA)生成1:4蓝紫色络合物，借此进行光度测定。Fe、Ti等元素的干扰用草酸掩蔽，络合物最大吸收波长为660nm。2 试剂(1) 草酸溶液(1％)：称取草酸10克溶解于500mL水中，加硝酸(ρ1.42g/cm)50mL，以水稀释至1000mL，混匀。(2) CPA－mA溶液(0.04％)。3 操作方法按试样含量移取一定量试液〔详见4　注意事项(1)〕于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％) 5mL，CPA－mA溶液(0.04％)5mL。用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计波长660nm处，用3厘米比色皿，试剂空白为参比液，测量吸光度。从工作曲线上查 取稀土百分含量。工作曲线的绘制用3只以上不同含量的标样，按操作方法进行。以吸光度对含量绘制工作曲线。也可以用1～2只高含量标样用分割法绘制吸光度对稀土微克量的工作曲线，方法列举如下：分取B液(标样机字59＃，RE18.10)1.0 ,2.0,3.0,4.0mL(相当于RE量：9.05、18.10、27.15、36.20ug)于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％)5mL。以下按操作方法进行，以吸光度对RE微克量绘制工作曲线。?? 分取B液RE量的计算：?? RE(ug)＝标样RE含量(％)×分取B液量(mL)×50?? 分析结果计算：?? RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(B液)mL×50)×100?? 或RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(A液)mL×1000)×1004 注意事项??(1) 试样分析参数：试样RE量(％)????移取试液mL????显色基体ug????RE显色量ug????显色体积mL????A液????B液????????????0.6～1.8????2????????2000????12～36????501.2～3.6????1????????1000????12～36????502.4～7.2????????10????500????12～36????504.8～14.4????????5????250????12～36????5012～36????????2????100????12～36????50(2) CPA-mA对各稀土元素的摩尔吸光系数接近，方法测得为稀土总量。(3) 制备B液加入硝酸(1＋3)5mL,防止稀土水解。(4) 用分割法绘制稀土微克量工作曲线，分取RE量不得超过36ug，即本方法～36ugRE/50mL服从比尔定律。该曲线需同时用1～2只标样进行校核。(5) CPA-mA试剂加入量一般应为稀土量的45倍以上。(6) 本方法RE显色酸度为PH1左右。 (二)偶氮氯磷Ⅲ光度法1 方法提要试样以硝酸，氢氟酸在塑料杯中溶解，硼酸络合氟离子，在PH1左右的酸性溶液中，稀土与偶氮氯磷Ⅲ(以下简称CPA-Ⅲ)形成1：1兰色络合物，借此进行光度法测定。Fe、Ti等元素的干扰用草酸掩蔽，络合物最大吸收波长为677～680nm。50mL体积内，～50ug稀土服从比尔定律。2 试剂(1) 草酸溶液：(1％)。称取草酸10g溶于500mL水中，加硝酸(ρ1.42g/cm)?? 50mL，以水稀释至1000mL，混匀。(2) CPA－Ⅲ溶液：0.04％。3 操作方法按试样中RE含量移取一定试液[详见4　注意事项(1)]于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％)5mL，CPA－Ⅲ溶液(0.04％)5mL。用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计波长660nm处，用3厘米比色皿，试剂空白为参比液，测量吸光度。从工作曲线上查 取稀土百分含量。工作曲线的绘制用3只以上不同含量的标样，按操作方法进行。以吸光度对RE含量绘制工作曲线。也可以用1～2只高含量标样用分割法绘制工作曲线。方法列举如下：分取B液(标样机字59＃，RE18.10％)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于RE量:9.05、18.10、27.15、36.20、45.25ug)于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％)5mL。以下按操作方法进行，以吸光度对RE微克量绘制工作曲线。?? 分取B液RE量的计算：?? RE(ug)＝标样RE含量(％)×分取B液量(mL)×50?? 分析结果计算：RE(％)＝[工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(B液)mL×50]×100或RE(％)＝[工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(A液)mL×1000]×1004.注意事项(1) 试样分析参数：试样RE量(