[农林牧渔]0鲜蔬菜水果中农药多残留快速检测技术.ppt

新鲜蔬菜、水果中农药多残留快速检测技术 第一部分 农残检测基础知识 （一） 专业术语 一 农药残留（pesticide residue） 农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 中国一般只检测农药母体。 发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。 （一） 专业术语 二 农药残留分析（pesticide residue analysis） 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 目的: 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留量。 制定农药最大残留限量和合理使用准则。 评价农药残留对农畜产品和环境的危险性。 为制定防治农药污染措施提供依据。 （一） 专业术语 二 农药残留分析（pesticide residue analysis） 特点: 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 目的物种类多，化学结构差异大。 样品种类多，干扰物成分各异。 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全（QuEChERS)。 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。 （一） 专业术语 二 农药残留分析（pesticide residue analysis） 分类: 1 单残留分析（singal residue analysis) 对待测样品中某类某一种农残定性定量（已知、未知） 农药注册（中国、外国） 中国国标方法 2 多残留分析（multiresidue analysis） 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量（已知、未知） 单种类农药多残留分析（有机磷、有机氯等）中国国标方法 多种类农药多残留分析 未知多类多种残留分析（快速扫描-MRSM）（CDFA、FDA、Canada） （一） 专业术语 三 农残分析基本概念 1 添加回收率（fortified recovery） 空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农药浓度测定值（C2）对加入值的 百分率（F）。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。 一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加，或者在1、5和10 LOQ水平添加，测定添加回收率； 可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加，测定多残留添加回收率。 至少重复三次。 测试样品具代表性（3-4种）。 测试农药具代表性（4类-5类）。 单残留回收率：80—100%，多残留回收率：70—120%。 （一） 专业术语 三 农残分析基本概念 2 变异系数（Coefficient of variation,CV） 衡量回收率偏异程度，判定农残分析方法的精确度（重现性）指标。 CV=标准偏差/平均回收率*100% 一般≤20% （一） 专业术语 三 农残分析基本概念 3 检出限，定量限 （1）检出限（limit of detection） 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目的物的MRL值（最好低一个数量级）。 在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍（S/N=3）。 分为仪器检出限和方法检出限 仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。 方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。 （一） 专业术语 三 农残分析基本概念 3 检出限，定量限 （2)定量限（limit of quantitation） 衡量仪器或方法灵敏度（定量目的物）的指标。 在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍（S/N=10）。 分为仪器定量限和方法定量限 仪器定量限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够 准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。 方法定量限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。 （一） 专业术语 三 农残分析基本概念 3 检出限，定量限 （3） 测定方法 仪器检出限或定量限,用某分析目的物的最低浓度标样测定。 Agilent仪器化学工作站可以直接测定S/N。 如:α-BHC 标样浓度为0.01ppm， S/N=30，则仪器LOD=0.001ppm,仪器LOQ=0.003ppm 方法检出限或定量限,用添加某分析目的物最低浓度水平或预测水平的样品，经过该方法的