蔬菜中农药残留检测技术演示课件.pptVIP

蔬菜中农药残留的检测技术 山东检验检疫局技术中心 王建华 一、农药的主要类别 杀虫剂 Organophosphorus Carbamate Organochlorine Pyrethroid 杀菌剂 Triazole Phthalimide Imidazole Dithiocarbamate 除草剂 Acetamide Chlorophoxy Dinitroaniline Imidazolinone Phenylphenoxy Phenylurea Thiocarbamate Triazine三嗪类 二、蔬菜的分类 分类 代表性蔬菜 叶菜类蔬菜： 菠菜 根茎类蔬菜： 胡萝卜 芸苔类蔬菜： 甘蓝 果菜类蔬菜: 黄瓜 豆荚类蔬菜： 豌豆 球形蔬菜： 洋葱 地下蔬菜： 姜 其他蔬菜： 辣椒、南瓜 三、提取方式和提取溶剂的选择 1、提取方式： 匀浆提取好 2、提取溶剂 乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。 溶剂提取效果比较 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 农药回收率 高 高 高 除脂肪 一般 较好 好 除蛋白 好 较好 好 除糖份 好 一般 较好 除水分 好 一般 较好 GC 兼容性 较好 一般 较好 SPE兼容性 一般 一般 好 GPC兼容性 好 一般 一般 挥发性 一般 较高 一般 成本 低 低 较低 毒性 低 低 较低 乙腈为提出溶剂的优点 与水互溶，加入食盐后很容易与水分开； 糖、脂肪和蛋白质不容易提出； 与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化； 适合于SPE和HPLC； 其低挥发性(乙腈的沸点为88℃)也减少了分析人员的暴露的危害； 3、不同基体的提取方式 保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出； 脱水蔬菜： 加入适量的水； 蔬菜汁： 加入适量的水： 含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。 四、净化材料的选择 1、固相萃取： 分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行 分配，而与干扰物分离。 各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较 统筹兼顾：GCB和PSA 、NH2 称作“化学过滤”，是优选的材料。 2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用 对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药， 用LC-MS分析。 如：氨基甲酸酯类农药 磺酰脲,苯脲类农药等 杀草强、2，4，5-T、MCPA LC-MS色谱图 总结：准确的检测结果需要的条件 1、经过严格培训的检测人员 2、精密的仪器 3、经过验证的检测方法