X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分-分析测试.PDFVIP

第24 卷 第4 期 岩 矿 测 试 Vol. 24 ，No. 4 2005 年12 月 ROCK AND MINERAL ANALYSIS December ，2005 文章编号：0254 5357（2005 ）04 - 0307 - 04 X 射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分 1 1 2 张爱芬 ，马慧侠 ，李国会 （1. 中国铝业公司郑州研究院，河南 郑州 450041； 2. 中国地质科学院物化探所，河北 廊坊 065000 ） 摘要：采用熔融玻璃片和粉末压片法制样，选用国家标准样品和人工合成标准样品，用经验α 系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，使用Magix （PW 2403 ）X 射线光谱仪对 样品中的Al O 、SiO 、Fe O 、TiO 、K O、Na O、CaO、MgO、P O 、MnO、S 、Pb 、Zn 、Sr 、Zr 、V 、Ga 和Cr 等 2 3 2 2 3 2 2 2 2 5 组分进行测定，分析结果与标准值或化学法相符，12 次测定的相对标准偏差小于10% 。 关键词：X 射线荧光光谱；经验 系数；散射线内标法；铝土矿；熔融法；粉末压片 α 中图分类号：O657. 34 文献标识码：B 由于铝矿石资源日趋紧张，在现代技术条件下， （中国科学院长春光学精密机械与物理研究所）； 铝矾土、霞石、高岭土、煤灰等列为铝矿石的范畴。 DY 50 1 型电热熔样机（上海宇索电子科技公司）。 铝矿石中主要组分Al O 、SiO 、Fe O 和TiO 对氧化 各元素分析条件线见表1。 2 3 2 2 3 2 铝生产工艺方案确定非常重要，次、痕量元素对氧化 1. 2 试样制备 铝产品质量影响较大。长期以来，铝矿石中的主次 1. 2. 1 熔融玻璃片法 量元素的测定常采用容量法、分光光度法和原子吸 准确称取0 . 700 0 g 样品，7 . 000 0 g 混合熔剂 收光谱法，痕量元素的测定常采用有机试剂萃取光 ［Li B O （12 ）+ LiBO （22 ）］，放入瓷坩埚中，搅拌 2 4 7 2 度法［1］等传统的化学分析方法，操作过程繁琐，分析 均匀，转入铂- 金坩埚（wPt 95% + wAu 5% ）内，加入 周期长，分析结果受分析人员及各种试剂因素影响 2 mL 500 g/ L NH NO 溶液，5 滴 LiBr 饱和溶液， 4 3 较大。文献［2 ，3 ］用熔融玻璃片和粉末压片法制样， 将坩埚置于700 ℃ 高温炉预氧化5 min ，再放入熔 X 射线荧光光谱法测定铝矿石中的主量组分。现代 样机上1075 ℃ 熔融12 min ，浇铸制备玻璃片。 仪器分析，如电感耦合等离子体原子发射光谱对铝 1. 2. 2 粉末压片法 矿石中微量元素有较高的灵敏度，但对主量组分的 粉碎样品至74 µm（200 目）以下，称4 g 样品于 测定，