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水生蔬菜中微量元素含量对比分析 姓名: 宋华坤 班级: 化工052班 指导教师：朱芳坤 1.目录 1.绪论 2.实验部分 3.结果与讨论 4.结论 水生蔬菜是指适宜于水泽环境生长的一类水生植物。种类有莲藕、莲子、茭白、荸荠、菱角、芡实、芦笋、芋头等十余种。此类蔬菜富含人体所必需的多种微量元素, 如钙、镁、铁、锌﹑铜、锰等。它们既有一定的药理作用，又具有保健功能。 目前对于水生蔬菜的研究，主要集中在作物栽培技术以及有机成分分析方面，而关于微量元素含量报道较少，本研究采用微波消解仪对样品进行消化，火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），对8种水生蔬菜中12种元素进行了对比分析。 １.绪论 2.实验部分 2.1 仪器及工作条件 WFX-110原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) , Optima 2100 DV 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE公司 ) , XT-9912型智能微波化学工作站(上海新拓分析仪器科技有限公司 ) ,101A-2型电热鼓风干燥箱 , BS124S电子天平 ,可调式电热板 ,通风橱 ,微型植物试样粉碎机 . 综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。 2.2 试剂 HNO3、HCl（均为优级纯，洛阳市化学试剂厂）； HClO4 (优级纯，天津市东方化工厂)；H2O2(分析纯，30%，焦作鑫安科技公司)；元素Cu、Zn、Fe、Mn、Na 、K、 Ca、Mg的标准溶液 ．二次水(实验室自制) 2.3 样品来源 五种芡实的产地分别是山东，湖南，湖北，江苏，广东。茭白，芦笋，菱角，莲藕，莲子，荸荠，芋头购于新乡胖东来超市。 ２.４ 样品处理及消解 ２.４.１样品处理 将所选12种样品快速用自来水冲洗干净，再用去离子水漂洗1次，置于101 A-2型电热鼓风干燥箱置于55~65℃烘干，用微型植物试样粉碎机粉碎过80目筛，将过筛后的粉末用滤纸包裹好，贮于干燥箱备用。 ２.４.２样品消解 准确称取其样品0.3000 g各三份至消解罐中，分别加入HNO3-HClO4 - H2O2 (5：1：1)混酸。静置隔夜，用微波消解仪消解，消解参数见表1。然后，在电热板上高温加热至产生大量白烟，直至溶液澄清透亮近干。冷却后用2% HNO3定容至10mL容量瓶中，并贴好标签待测，同时做样品空白。 2.5 实验流程 样品洗涤→干燥粉碎→称量→加酸→预处理→微波消解→蒸酸定容→检测 阶段 压力（atm） 功率(W) 时间(min) 1 6 800 3 2 10 1000 5 3 15 1300 8 4 18 1300 10  表1 微波消解仪工作参数 2.6 样品的测定 本文采用FAAS测定了Cu、Zn、Fe、Mn、Na 、K、 Ca、Mg八种微量元素的含量。采用此方法准确度高，操作方法简单，干扰小，12种样品均达到分析要求。 利用ICP-AES法测定了12种样品中Ni、Cr、Cd、Pb四种微量元素，方法快捷，可靠性强。 3. 结果与讨论 3.1 微波消解体系选择 实验采用 HNO3-HClO4-H2O2混酸体系作消化液比较合适,并试验了二者体积比分别为4：1：1，5：1：0，5：0：1, 5：1：1的系列消化液的消化情况。消化结果表明, 选用5：1：1的混酸作为消化液比较理想。不同酸比的消解情况见表2。 表2 消解体系选择 ? 酸比（HNO3-HClO4-H2O2） 消解状况 1 4：1：1 微黄 2 5：1：0 微黄 3 5：0：1 有浑浊 4 5：1：1 清澈无色 3.2 样品测定结果 1. 按2.4.2的消解方法对样品消解,按照2.6的测定方法对样品中每一种元素平行测定3 次, 样品扣除空白后得出定量结果, 测定结果见表3, 4。 表3 8种水生蔬菜中微量元素含量（μg/g） ? Ca Mg Cu Zn Fe Mn K Na Cd Cr Ni Pb 茭白 141 1044 4.64 57.25 626 33.94 38735 284 ND 11.2 0.57 10.6 芦笋 391 2119 12.86 63