样品分析报告哌拉西林中的PEG400检测方法改进-ThermoFisher.PDF

The world leader in serving science 样品分析报告 哌拉西林中的 PEG400 检测方法改进（LC-CAD）  检测项目 哌拉西林中的 PEG 400 的含量测定 样品基体 哌拉西林 Dionex Ultimate 3000 ： 泵：HPG-3400 自动进样器：WPS-3000TSL 仪器型号及配置 柱温箱：TCC-3000SD 检测器：Corona Ultra RS 色谱软件：Chromeleon Chromatography Data System 6.8 色谱柱类型尺寸、 ° S/N、P/N 号 Acclaim C8 ， 120 A ，4.6*250mm*5µm ，S/N ：001769 ， 保护柱类型尺寸、 P/N: 059141 ； S/N、P/N 号 柱温：20 ℃ 及柱温 CAD，Nebulizer temp ：30℃； Gas (N )pressure ：35.0psi ； Data 2 检测器类型、工作 collection rate ：10 Hz；Range: 200PA ；P/N ：70-9406 ；S/N ： 参数及 S/N 号 8070349 动相 A ：乙腈；流动相B ：100mM 甲酸铵 梯度条件：流速：0.4ml/min 流动相组成及流 时间/min A B 速 0 35 65 6 35 65 进样方式及进样 自动进样器，进样量：20µL 体积 样品个数/化合物 3 个/4 个 个数 The world leader in serving science 1. 样品前处理 （1） 空白溶液： 在 10ml 容量瓶中，加 2ml 乙腈，并用流动相稀释到刻度，摇匀。取 2.0ml 置 50ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。 （2 ） 聚乙二醇 400 标准溶液 精密称定聚乙二醇 400 （AR ）约 9mg，置 50ml 容量瓶中，用流动相溶解并 稀释到刻度，混匀，制成浓度为 180mg/L 的聚乙二醇 400 标准储备液，使用流 动相稀释成 5mg/L 的聚乙二醇400 标准溶液。 （3 ） 哌拉西林样品溶液 精密乘量哌拉西林样品 0.5g 置 10mL 容量瓶中，用 2mL 甲醇溶解，并用流 动相稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 250g/L 的样品储备液a，并用流动相稀释制 成 10000 mg/L 的哌拉西林样品溶液。 （4 ） 哌拉西林加标溶液 精密量取 60µL 的哌拉西林样品储备液a，精密量取42µL 的 180mg/L 的聚乙 二醇 400 标准储备液，精密量取 1398µL 的流动相，混匀，制成加标 5mg/L 聚乙 二醇 400 的 10000mg/L 哌拉西林样品加标溶液。 2. 测定谱图及分析结果 （1） 回收率