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FHZHJDQ0197 环境空气 挥发性有机物的测定 采样罐采样气相色谱质谱法 F-HZ-HJ-DQ-0197 环境空气—挥发性有机物的测定—采样罐采样－气相色谱质谱法 1 范围 适用于空气中 VOCs 与部分 SVOCs 的测定。采样时，如果采样罐、流量控制阀和采样泵 等事先未被清洁好，将会污染样品，清罐的步骤与注意事项将在第 6 节（1）中专门介绍。如果 样品湿度太大，会影响分析结果，应采取适当方法。用 Nafion 渗透膜除去样品中的水分，但采 用 Nafion 渗透膜除掉样品中的水汽时，某些极性有机化合物可能与水分共存损失掉。 2 原理 用经特殊处理的不锈钢罐采集空气样品，然后进行样品预浓缩和除去惰性气体后，用气相 色谱分离和用质谱或多检测器技术测定环境空气中的挥发性有机物（VOCs ）。 3 试剂 3.1 氢气、氮气、氦气超高纯钢瓶气（99.9999% ）和超高纯的零空气。 3.2 气体标准物质：气瓶中包括体积分数近 10ppm 的以下化合物： 氯乙烯、二氯乙烯、1，1，2-三氯-1，2 ，2-二氟乙烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、 甲苯、氟利昂 12、一氯甲烷、1，2-二氯-1，1，2 ，2- 四氟乙烷、一溴甲烷、一氯乙烷、氟利昂 11、二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、顺-1，2-二氯乙烯、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1， 2-二溴乙烷、四氯乙烯、氯苯、苄基氯、六氯-1，3-丁二烯、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、 顺-1，3-二氯丙烯、反-1，3-二氯丙烯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1，1， 2 ，2- 四氯乙烷、1，3，5-三甲基苯、1，2 ，4-三甲基苯、间二氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、1， 2 ，4-三氯苯。 3.3 液氮（-183.0℃，沸点）。 3.4 正已烷或甲醇，清洗采样系统部件。 3.5 4-溴氟苯（BFB ），用于 GC-MS 调谐。 4 仪器 4.1 OV-1 毛细管柱（0.32mm ×50m ）。 4.2 预冷冻浓缩系统（预增浓仪 Entech 7100 ）。 4.3 真空系统（具压力表）。 4.4 空气 VOC 自动进样系统（Entech 7016 ）。 4.5 计算机系统。 4.6 SUMMA 罐（Canister ）。 4.7 电子质量流量控制阀。 4.8 47mm Teflon 颗粒物过滤器。 4.9 采样用真空泵。 1 5 采样 5.1 清罐 将 SUMMA 罐通过阀门安装在真空系统中，编好真空系统操作程序 （一般为六个循环，分 别包括低真空、高真空、充气三个部分），打开超纯氦气钢瓶阀以及 SUMMA 罐阀门，启动操 作程序。完成后，即可用来采样。 5.2 采样 预先清洁好采样罐并抽好真空 （至266Pa 以下），如果进行流量控制或加压采样时，应先安 装好电子流速控制阀并连接好加压泵，打开罐阀和真空/压力计阀，控制流量采样。采样完后， 关好罐阀和真空/压力计阀，并记录有关的采样数据。将采样罐贴上标签，记录有关采样罐序列 号、采样地点和日期等，带回实验室进行分析。 6 操作步骤 6.1 样品的预处理条件 样品的富集方法有两种，一种为低温采样，即采样管填充20~40 目玻璃珠，将采样管放在 液氮中捕集样品，另一种为常温采样，采样管中填充一些吸附剂。以下分别列出两种采样方法 的实验条件。 a.样品的采集条件： 低温捕集 吸附剂捕集 捕集温度：-150℃ 捕集温度：27 ℃ 样品体积：~100mL 样品体积：~1000mL b.样品的脱附条件： 低温捕集 吸附剂捕集 脱附温度：120℃ 脱附温度：可变 脱附流速：~3mL/min 氦气 脱附流速：~3mL/min 氦气 脱附时间：＜60s 脱附时间：＜60s c.捕集后恢复采样条件 低温捕集