[理学]胺类.pptVIP

鉴别1． 与FeCl3的反应 + FeCl3 盐酸去氧肾上腺素 紫色 鉴别2． 硫酸铜反应 盐酸去氧肾上腺素 OH- 苯乙胺类药物的分析---盐酸去氧肾上腺素 三 双缩脲反应 CuSO4 紫色 乙醚 水层 紫色 醚层 无色 特殊杂质检查1. 酮体---中间体 苯乙胺类药物的分析---盐酸去氧肾上腺素 三 特殊杂质检查2. 有关物质 方法：TLC 检查方法：避光操作。取本品，加甲醇制成每1ml含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇－氯仿－浓氨溶液(80:5:15)为展开剂，展开后，晾干，喷以重氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 苯乙胺类药物的分析---盐酸去氧肾上腺素 三 苯乙胺类药物的分析---盐酸去氧肾上腺素 三 含量测定 溴量法---溴代反应 测定方法：取本品约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴 滴定液(0.1mol/L)50ml，再加盐酸5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶 塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至 近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于3.395mg 的C9H13NO2·HCl。 苯乙胺类药物的分析---盐酸去氧肾上腺素 三 鉴别1． 与FeCl3的反应 + FeCl3 墨绿色 氨试液 盐酸多巴胺 紫红色 苯乙胺类药物的分析---盐酸多巴胺 三 鉴别2． UV 鉴别3． IR 鉴别4． 显氯化物的反应 总结 水解② ↑ ↓ 鉴别 特殊杂质 对氨基苯甲酸 （HPLC) 含量测定 重氮化-偶合反应② 亚硝酸钠法① （永停） 与FeCl3反应④ UV ② 重氮化-偶合反应③ 酸度（5.5～6.5） 乙醇溶液的澄清度与颜色 对氨基酚（亚硝基铁氰化钠） 有关物质（TLC） 非水滴定② （加醋酸汞？） 盐普 对乙酰氨基酚 肾上腺素 与FeCl3反应① 氧化反应 酮体（UV） 非水滴定① 盐酸去氧肾上腺素 与FeCl3反应⑤ 硫酸铜反应 溴量法② （剩余，硫代硫酸钠） 酮体（UV） 盐酸多巴胺 与FeCl3反应② 有关物质（TLC） 1.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？ 2.有三瓶药物，它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和对氨基水杨酸钠，因标签掉了，请区别之。 芳香胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？ 区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？ 对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？ 试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？ 思考题 思考题 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？ 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？ 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？ 在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？ * 第四章　胺类药物的分析 1、芳胺类药物指氨基直接与苯环相连 主要：苯乙胺类 2、芳烃胺类药物指氨基在烃基侧链上 包括：对氨基苯甲酸酯类、酰胺类 对氨基苯甲酸酯类药物的分析 一 盐酸普鲁卡因 苯佐卡因 盐酸丁卡因 结构特点： 重氮化-偶合反应 水解 盐酸普鲁卡因 鉴别1．水解反应 白色 沉淀溶解 二乙氨基乙醇 石蕊试纸 石蕊试纸 白色 对氨基苯甲酸酯类---盐酸普鲁卡因 一 鉴别2．重氮化-偶合反应 红色偶氮染料 NaNO2/HCl 碱性β-萘酚 鉴别3． Cl-的鉴别 鉴别4． IR 对氨基苯甲酸酯类---盐酸普鲁卡因 一 （1）来源：水解产生 ( 贮藏中 + 制剂时） 特殊杂质检查--- 对氨基苯甲酸 黄色 （2）方法：HPLC法 盐酸普鲁卡因注射液（等渗液）L = 1.2 % 原料、注射用盐酸普鲁卡因（粉针）L = 0.5 % （3）限量： 对氨基苯甲酸酯类---盐酸普鲁卡因 一 原理： Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar -N2Cl 测定主要条件: 1、酸度---加入过量盐酸(1:2.5~6) 2、加入适量溴化钾加快反应 3、温度---10℃～ 30℃ 4、速度---滴定管尖端插入液面下快速滴定 含量测定 亚硝酸钠法 对氨基苯甲酸酯类---盐酸普鲁卡因 一 终点指示方法：永停法 被测液中插入两个相同铂电极，电极间加10~200mV电压，并在回路中串联一个灵敏的检流计 终点前 回路中没有电流，电流计指