[自然科学]中国环境监测总站饮用水源地监测调查作业指导书.doc

全国重点城市饮用水源地 监测调查作业指导书 中国环境监测总站 二零零五年五月 目 录 一、样品的采集、保存、运输和交接…………………………………………… 1 二、样品前处理 8 三、挥发性有机物分析 四、半挥发性有机物分析 31 五、有机氯农药分析 56 六、调查报告书编制……………………………………………………………… 79 第一部分： 1. 目的 统一、规范此次全国重点城市饮用水源地有机物样品的采集、保存、运输和交接操作，确保数据的准确性和可比性。 采样准备 2.1所需采样器皿、试剂及数量 本次饮用水源地水质调查有机物样品采集所需的采样器皿材质、规格、溶剂的纯度和数量等要求见表2-1。 表2-1 采样所需的器皿、试剂 序号 试剂名称 规格型号、材质（纯度） 用途 数量（瓶、个） 1 采样器 玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯 采集样品 1 2 样品箱 具冷藏功能 盛放样品 由采样瓶的数量而定 3 采样瓶 2.5 L、棕色、玻璃 盛放SVOC样品 见备注① 40 mL、棕色、玻璃 盛放VOC样品 见备注② 4 HCl 500 mL瓶装，优级纯 保存剂 1 5 硫代硫酸钠10 % 去除余氯 100 mL 6 去除余氯 1瓶 7 滴瓶 玻璃 盛放 HCl和硫代硫酸钠溶液 各1 移液管 5 mL 移取硫代硫酸钠 1 二氯甲烷 4 L瓶装，农残级 荡洗采样器皿 1瓶 锡纸 包覆采样瓶塞 1卷 备注 ①：每个城市所需的SVOC采样瓶的最小数量=实际采集的样品+全程序空白+个基体加标回收+平行样+ 1个替代品的加标回收+ 1个空瓶全程序空白。 ②：每个城市所需VOC的采样瓶的最小数量=倍实际采集的样品+全程序空白+ 个基体加标回收+平行样+ 1个替代品的加标回收+1个空瓶全程序空白。 实际采集的样品数量：本城市的饮用水源地水质调查方案选取的拟调查的水源地数目。例如，选5个水厂，则至少有5个实际采集的样品。 全程序空白的数量：对于每一个城市，如果采样分几次完成，或即使是一次完成，但是分不同的采样小组，由不同的采样人员完成各采样点位样品的采集，则每一次或每一个采样小组均应采集全程序空白。 基体加标样：对于任何城市，都做基体加标（每种类型的水源水至少做个基体加标）。基体加标指在前处理样品前，向实际样品中加入一定量的某待测物，前处理过程同实际样品，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应存在与否。 平行样：对于任何城市，每一种水源地类型（指地下、江河或湖泊）的取水点，至少采集并分析一个平行样。例如，某市此次计划采集地下、江河和湖泊三种水源地类型的水样，则采集3个平行样，只有江河水，则只有1个平行样。 替代物加标：对于任何城市，都做1个替代物加标。替代品加标指在前处理样品前，将替代品加入到实际样品中，用与实际样品完全相同的方法前处理，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应和整个样品处理的情况。 空白加标：指每一个分析试验室完成的质控加标样，不需采集，每一个试验室应分析3个空白加标样，以计算精密度。空瓶全程序空白：指需送样委托分析的单位，将空白采样瓶带到采样现场，在采样现场开盖，不盛装样品，经历采样、运输的全过程，由分析单位加入空白水分析全程序空白，以进一步帮助了解采样全过程的情况。任何送样委托分析的城市，都做1个空瓶全程序空白。 应注意VOC不能采集混合样，对于每一个水源地，SVOC可以只采集并分析一个样品，但VOC的数量是与该水源地布点数量一致。即某水源地周围布了5个点，SVOC可以只采集并分析一个样品，VOC的数量是5个。 特别提醒：每一个城市采样时均应考虑运输、试验室分析过程中的破损，建议每一个采样点均采集。 2.2 采样器皿的洗涤 对所有与样品直接接触的器皿，均应采取措施保证其洁净度，避免造成污染或干扰。基本的洁净步骤如下： 2.2.1 用1：3的盐酸浸泡玻璃器皿过夜，对于不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样器，用1：3的盐酸荡洗，不需过夜； 2.2.2 热水清洗； 2.2.3 玻璃器皿用热铬酸洗液浸泡1h左右，不锈钢或四氟乙烯材质的采样器省略此步骤； 2.2.4 热水清洗； 2.2.5 蒸馏水洗涤； 2.2.6 300℃烘烤4h（聚四氟乙烯不能在此温度下烘烤）、如不采用烘烤的方式，则用色谱纯的甲醇除水使其干燥，最后用二氯甲烷荡洗（采样器应省略二氯甲烷有机溶剂荡洗这一步骤）。 采样计划 3.1 采样点位的确定 为保证此次调查结果的代表性，采样点位应在例行监测的饮用水源地点位的范围内进行筛选确定，在考虑正常的饮用水源地水质监测点位确定原则的基础上，还应重点注意以下几个基本原则： 3.1.1本次选择的采样点位涉及的取水厂，提供给被调查城市城镇居民的用水量总和不低于全市居民用水量的80%； 3.1.2此次点位确