利用aminopropyltriethoxysilane改质α-氧化铝填充至环氧树脂之.PDFVIP

利用 3-aminopropyltriethoxysilane改質 α氧化鋁填充至環氧樹脂之研究- *廖邑崇邱昱維 黃紀嚴 成功大學資源工程學系 經由 3-aminopropyltriethoxysilane （APTES ）改質氧化鋁表面使其與環氧樹脂作用形成鍵結，並於攝氏80 度進 行熱硬化 24 小時，在未添加硬化觸媒情況下，由不同重量百分比（0%, 1%, 5%, 10% ）的氧化鋁添加，從熱重 （TG ）分析以及熱差分析（DTA ）討論環氧樹脂的熱性質差異，由TG發現 10 wt.%的氧化鋁添加使前期的失 重速度增加，但最後在 600℃其熱失重未超過整體重量的 50% ，而且有效延緩熱初始分解溫度，與未添加環氧 樹脂比較，其差異為 15℃；整體分解過程為兩階段反應，第一階段為環氧樹脂的分解，第二階段因氧化鋁與 APTES的界面關係造成在 450℃時產生二次快速分解，而無一次完全分解；並以洛氏硬度計（Rockwell Hardness ） 量測各不同添加量之硬度， 5 wt.%的添加可使硬度達 71.9HR ，最後利用光學顯微鏡（OM ）以及電子掃描顯微 鏡（SEM ）顯示出10 wt.%顆粒的分布。 關鍵字： 3-aminopropyltriethoxysilane 、環氧樹脂、氧化鋁、TG 、SEM 。 (1)前言 (2)實驗方法 在高分子聚合物的應用上，因為高強度以及絕緣性質， 2.1實驗材料 環氧樹脂的使用比例上已佔市場多數，配合矽烷偶合劑的使 研究中所使用之 α氧化鋁為德玖公司所生產，其批號為- 用下，環氧樹脂的發展更具潛力且延伸產品更為廣泛，並隨 091404 ，初使粉末經200目篩網篩選，取以下之粉末進行後 著有機無機複合材料的發展，環氧樹脂與無機材料混成新材 續實驗；3-aminopropyltriethoxysilane （APTES ）使用Merck 料已然成為一種潮流，由於無機材料的添加使用使得環氧樹 公司所生產，分子結構示意圖如圖 1 ，其分子量為221.37 脂的應用更為廣泛，如配合溶膠-凝膠法之製程可使二氧化 （g/mole ），在25℃時密度為 0.946 （g/ml ）；環氧樹脂來源 矽填充至環氧樹脂中，增加其初使分解溫度， 5 wt.%的添加 於 ® Sigma-Aldrich ，其商業品名為Araldite 506 epoxy resin ， 量相對於 0 wt.%的分解溫度 351℃，已增加至372℃[1] ，而 平均分子量為172-185，並以氨水以及鹽酸作為pH值調整劑。 直接添加無晶相二氧化矽至樹脂中，雖然填充料對於玻璃轉 化溫度可以輕微地增加活化能，但玻璃轉化溫度較無明顯的 改變 [2] ，更有研究顯示出在不同基質下的環氧樹脂系統，因 添加矽化高分子使得玻璃轉化溫度（ Tg ）提升，增強整體材 料的熱穩定性[3] ，相對於雲母的添加，玻璃轉化溫度因為大 圖 1 APTES結構示意圖 量的添加（ 30 wt.% ）而使得溫度下降，且熱重分析顯示出 熱穩定性亦受到添加量的影響，結果指出經偶合劑改質過之 2.2 樣品製備 [4] 雲母可增加環氧樹脂之保存性質 ，更有研究指出，環氧樹 各不同量（ 1 wt.% 、5 wt.% 、10 wt.%）之氧化鋁粉置於 脂之製造過程中加入硬化助劑，比其未添任何助劑的樹脂， 20毫升 95%酒精中，並加入 2毫升pH值為 11之氨水做為表 在 50 wt.%的分解溫度可以高於 50℃，整體裂解過程為一次 面調整劑，並由磁攪拌子混合，時間為 90 分鐘；取10毫升 分解，且在Epoxy/APTES 系統中，在600℃時，殘餘的重量 APTES並加入 1毫升pH值為 3的鹽酸水溶液，以