测定生活饮用水中有机氯农药残留量.pdfVIP

GC。MS内标法测定生活饮用水中有机氯农药残留量 郭琴孙琦苏敬武 摘要：目的：为了提高生活饮用水中有机氯农药测定定性、定量的准确性。方法：采用GC．MSscan 方式对组分进行定性，用sire方式内标方法进行各组分的定量取得了较好的定量、定性结果。GC—MS 提高了被测组分的定性可靠性；定量分析10种(666异构体4种、滴滴涕及其分解产物4种、狄氏 组分的最低检出浓度为：0．0002mg／l结论：GC—MS内标法测定生活饮用水中有机氯农药残留量提高 生活饮用水中有机氯农药测定定性、定量的准确性，能满足生活饮用水中有机氯农药残留量的分析 需要。 关键词：生活饮用水有机氯农药GC—MS(气相色谱质谱联用仪) 有机氯农药因其高残留长半衰期造成了严重的环境污染，虽然该类农药已经停止使用多年，但 对其环境的污染检测仍然受到重视。国家最新生活饮用水卫生标准中也对其也有明确的要求。有机 氯农药的检测多用气相色谱ECD检测器进行检测，气相色谱法标准品保留时问对比定性的局限性和 ECD检测器易受污染、较窄的限性范围往往影响到有机氯农药残留量测定结果的准确性。本文采用 GC—MS(气相色谱一质谱)用scan方式对样品提取液扫描，对检出组分进行定性，解决了气相色谱 不同物质相同保留时间的定性不准的问题，提高了定性分析的准确性。采用SIM方式内标法进行定 量分析，对方法的条件进行了研究，取得了满意的结果，现报告如下： 丑、彼器和试剂 Plus 日本岛津 丑。丑仪器气相色谱质谱联用仪GCMS—QP20lO 丑．2色谱柱DB5一MS 30m／0．25mm／0．259m 国家标物中心提供，有效期内使用。 丑。3各种有机氯农药标准液：100mg／L 口稀释。 2、实验方法与结果 2．丑定性分析： 2．1．1色谱分析条件： 进样器温度：2500C， 不分流进样。 2．1．2质谱分析条件： 离子源温度：200℃， 8l 在上述条件下将标准溶液或样品提取液用scan方式进行GC—MS分析，总离子流INCH下： 2．1．3标准液加内标物的scan总离子流图(各种农药浓度为：ling／1) ／0／l 1r 1．5] !l ／9 高一 1。q }l{f：|lil；I 之 ；／640 i11 ／￡一 oq j1 }_『j l ；1 i一 140 15．0 160 17．0 18．0 19．0 20．0 21．0 22 0 1：Q一666， 2：B一666， 3：y一666，4：Phenanthrene，5：6—666，6：Aldrin， 9：Dieldrin， 7：Fluoranthene，8：P,P’一DDE， 10：P,P’一DDD，11：o,p。．DDT， 12：P,P’一DDT，13：Chrysene 2．1．4水样提取液scan总离子图： (龃』鱼!：鱼Q啦 汀IC j272 00f100) 葛 l 8高 ． 乙．