环己酮合成两种方法.docVIP

环己酮的制备 （一）传统实验方法 （1）实验原理 环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO440－50％硫酸的混合物。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。 三、参考步骤 1、氧化剂的制备。在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL 浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。 2、环已酮制备。向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀， 并控制反应液温度在55-60℃。反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇， 使反应液呈墨绿色为止。向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水 一起蒸出，收集6mL 馏出液。用食盐饱和后，分出有机相。水相用7.5mL 乙醚分两次萃取， 萃取液并人有机相。然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。产0.8-1.0g 左 右。 （二）改进方法： 以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为 75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.100 [参　考　文　献] [1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice [M].Oxford:Oxford University Press,1998. [2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994. [3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社, 1987 . [4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003. [5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学 报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59. [6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下 H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628- 1630. [责任编辑　黄招扬] [责任校对　黄少梅] Study on the Preparation of Cyclohexanone DIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu (Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China) Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy- drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction time and temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teaching material in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison