gbt 16128居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法.doc

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 中华人民共和国国家标准? GB/T 16128─1995 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas -Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度。 本标准适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。 2 引用标准 GB 5275 气体分析 校准用混合气体的制备称量法 GB 9813 居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法 四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 3 原理 空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。 4 试剂和材料 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。 4.1 吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 4.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中， 移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 4.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 4.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。 4.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。 4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。 4.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。 4.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。 4.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。 4.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入 250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。 注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。 4.5 二氧化硫标准溶液 4.5.1 二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。 溶液需放置2 ～3h后标定其准确浓度。标定方法同 GB 8913附录B。按标定计算的结果， 立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。 4.5.2 二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存 3 天。 5 仪器与设备 5.1 吸收管:普通型多孔玻板吸收管，可装 10mL吸收液，用于30～60min采样； 大型多孔玻板吸收管可装 50mL吸收液，用于 24h采样。 5.2 空气采样器:流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5％。 5.3 具塞比色管:25mL。 5.4 分光光度计:用 100mm比色皿，在波长 570nm处测吸光度。 5.5 恒温水浴(0～40℃):要求可控制温度误差±1℃。 5.6 可调定量加液器: 5mL，加液管口内径? 1.5～2mm。 6 采样 6.1 30～60min样品 用普通型多孔玻板吸收管，内装 8mL吸收液，以0.5L/min流量，采样30～60min。 6.2 24h样品 用大型多孔玻板吸收管内装 50mL吸收液，以0.2～0.3L/min流量，采样 24h。 采样时吸收液温度应保持在30℃以下；采样、运输、贮存过程中要避免日光直接照射样品。及时记录采样点气温和大气压力。当气温高于 30℃时，样品若不能当天分析，应贮于冰箱。 7 分析步骤 7.1 标准曲线的绘制 7.1.1 用二氧化硫标准工作液绘制标准曲线。 7.1.1.1 用 6 支 25mL比色管，按表 1 制备标准系列。 表