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制药厂废水排放口水质质量检测方案 章梦帅 杨九九 酸性重铬酸钾法  酸性重铬酸钾法  * * 据近年调查，全国化工制药企业22000余家 浙江省就有1900余家 占全国化工制药厂比例8.98% 8.98% 全国制药企业分布图 制药是我国六大污染行业之一 制药工业是国家环保规划要重点治理的 12 个行业之一，据统计，制药工业占全国工业总产值的1.7％，而污水排放量占2％。 其废水通常具有组成复杂，有机污染物种类2多、浓度高，COD 和BOD 值高，NH3-N 浓度高，色度深、毒性大，固体悬浮物SS 浓度高等特征。 监测制药工业污染物的行业排放，可以更有效地控制污染物的排放总量。 方案背景 ——化学需氧（COD）和 氨氮量的监测 ——化学需氧（COD）和 氨氮量的监测 氨氮量的监测 ——化学需氧（COD）和 氨氮量的监测 水样采集 制药厂废水经管道或渠、沟排放，截面积比 较小，不需设置断面，而直接确定采样点位。 采样点的设置： 采样时间和频率 ： （一般上市企业都采用实时在线水质监测系统） 在制药厂正常生产条件下的一个生产周期内， 采样3次。 采样容器的选择 水样不溶于容器 容器材质不吸附水样中某些组分 水样与容器不发生直接化学反应 避开物质的“相似相溶”原理 所以此次采样可用有机玻璃采水器进行采样 采样方法及注意事项 采样方法：直接采样 在分时间单元采集样品时，测定 COD，氨氮量项目样品时，不能混合，只能单独取样。 用样品容器直接采样时，必须用水冲洗3次后再进行采样。但当水面有浮油时，采油容器不能冲洗。 采样时应填写“污水采样记录表”。 影响水质变化的因素 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等 水样的保存 取出的水样要包装好，贴上标签、密封好， 以防水样在运输过程中有损失和丢失。 储存水样的容器可用聚乙烯瓶。 化学需氧量（COD）的测定 原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫 酸银，在 强酸性介质中加热回流一定时间， 部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫 酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬 酸钾的量计算COD的值。 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置(电炉)。 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2．试亚铁灵指示液 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 酸性重铬酸钾法  测定步骤 标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定： 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 六、计算 CODCr(O2，mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V 酸性重铬酸钾法   氨氮的测定 纳氏试剂比色法 具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 原理： 操作步骤 1、水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） ＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀 过滤（弃去初滤液20ml） 纳氏试剂比色法