污水调试基本化验方法(全).docVIP

污水处理 化验操作方法 2007年12月23日 xxxxxx公司 目录 一、化学需氧量（COD）的测定:重铬酸钾滴定法 4 1、原理 4 2、仪器 4 3、试剂 4 4、标定方法： 4 5、测定步骤 5 6、计算 5 7、注意事项 5 二、氨氮（NH3－N）的测定：滴定法 6 1、试剂 6 2、步骤 6 3、计算 7 三、水中溶解氧的测定 碘量法 7 1、实验原理 7 2、实验用品： 8 3、实验方法 8 4、计算 9 5、参考资料 9 四、氟离子选择电极法（推荐方法） 10 1、原理 10 2、仪器 10 3、试剂 10 4、测定步骤 11 5、计算 12 6、注意事项 13 五、悬浮物的测定 重量法 14 1、主题内容和适用范围 14 2、定义 14 3、试剂 14 4 仪器 14 5、采样及样品贮存 15 6、步骤 15 7、结果的表示 16 六、铁含量的测定 17 1、实验目的 17 2、实验原理 17 3、主要试剂和仪器 18 4、实验步骤 19 七、余氯测定方法 19 1、方法原理 19 2、仪器 20 3、试剂 20 4、步骤 20 八、铝含量的测定 21 1、方法原理 21 2、试剂和材料 21 3、分析步骤 22 4.2.4　分析结果的表述 22 九、硬度的测定 23 1、方法原理 23 2、仪器及试剂 23 3、化验步骤 24 4、计算 24 十、硫酸根离子（络合滴定法） 25 1、试验原理 25 2、试验部分 25 3、试验步骤 27 4、结果与讨论 28 十一、总磷的测定（钼酸铵分光光度法 ） 29 1、主题内容与适用范围 29 2、原理 29 3、试剂 29 4 仪器 31 5 采样和样品 31 6 分析步骤 32 7 结果的表示 34 十二、碘量法测定硫离子 34 一、原理 34 二、药品及仪器 34 三、实验步骤 35 四、结果计算 36 一、化学需氧量（COD）的测定:重铬酸钾滴定法 1、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 2、仪器 （1）500mL全玻璃回流装置。 （2）加热装置(电炉)。 （3）25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 3、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 4、标定方法： 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=(0.2500×10.00)/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 5、测定步骤 （1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 （2）冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）溶液再度冷却后，