高分子模块实验(论文).doc

聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征与性能测试 摘要：高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程，并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。 本实验采用具有代表性的溶液聚合与乳液聚合两种聚合方法分别合成聚乙酸乙烯酯（PVAc），用粘度法分别测定相对分子质量，并且用红外、核磁进行结构表征。溶液聚合的产物进行醇解来制备聚乙烯醇（PVA），分为低醇解度和高醇解度两种，并对其进行醇解度的定量测定，并且用红外进行结构表征。高醇解产物和标准样品分别进行缩甲醛来制备聚乙烯醇缩甲醛，并对其进行缩醛度进行定量分析，后者用红外进行结构表征。用动态力学分析(DSC)测定聚乙烯醇（PVA）的动态力学性能。 关键词：聚乙酸乙烯酯（PVAc）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩甲醛、溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩醛化、表征、性能测试 实验目的：通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。 实验 课题1：聚乙酸乙烯酯的合成、表征和性能测试 实验一、单体乙酸乙烯脂的精制 一、实验目的与原理： 目的：了解乙酸乙烯酯单体的精制与保存。 原理：单体的杂质来源很多,如生产过程中引入的副产物,储存过程中与氧接触形成的氧化或还原产物以及少量的聚合物.酸性杂质用NaCO3溶液洗涤,碱性杂质用NaHSO3除去,单体干燥用MgSO4,最后用减压蒸馏除去单体中的难挥发杂质 二、实验步骤： 1）先配制饱和NaHSO3溶液和10%的Na2 CO3溶液(将22.2g Na2 CO3用水溶解，稀释到200ml)； 2）取250ml的乙酸乙烯酯加入到500ml的分液漏斗中，用饱和NaHSO3溶液充分洗涤三次（每次约50ml）。 3）再用蒸馏水洗第三次（每次约50ml），分层：上层为乙酸乙烯酯，下层为水。 4）用10% Na2 CO3溶液洗涤三次（每次约50ml）。 5）用蒸馏水洗至中性，最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500ml磨口锥形瓶中，用无水硫酸镁（10g：0.5-1g）干燥3小时。 6）将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺形分流柱的精馏装置上进行精馏，为防止爆聚及自聚，在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚（0.1-0.2g）及沸石。 实验二、 聚合反应 采用溶液聚合和乳液聚合两种方法来制备聚乙酸乙烯酯。了解聚合方法的不同对所得产物的影响。 2.1溶液聚合 一、实验目的与原理 目的：掌握聚乙酸乙烯酯溶液聚合的基本原理和方法。 原理：溶液聚合是单体溶于适当的溶剂进行的反应,由于乙酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,在乙酸基处反应,形成链或交链产物.因聚乙酸乙烯酯能溶于乙醇,且活性链对乙醇的链转移常数小,故溶液聚合用乙醇作为溶剂。.随温度的升高,聚合反应速度加快, 但小部分的向溶剂转移使分子量降低。 二、实验步骤 1）先搭好装置（无水），500ml三口烧瓶中加入无水乙醇30g，乙酸乙烯酯60g，偶氮二异丁腈0、075g，搅拌至偶氮二异丁腈溶解； 2）溶液温度升温至68℃，反应约4h； 3）在温度达到60℃后每一小时测定一次单体转化率：用胶头滴管取反应液约2g（m1），用离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，重复三次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（m2）;确定单体转化率；公式如下： 单体转化率（质量%）=干燥后的质量m2/[溶液质量m1*（单体总质量/反应体系总质量）]*100% 4）反应结束，取出聚合物溶液，用蒸馏水沉淀，过滤得到聚合物。将聚合物用丙酮溶解再用水沉淀，重复三次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。 2.2乳液聚合 一、实验目的与原理 目的：掌握乳液聚合的方法和机理。 原理：乳液聚合是以水为分散介质,十二烷基磺酸钠作为OP-10阴离子型和非离子型乳化剂,过硫酸铵为引发剂,引发乙酸乙烯酯聚合. 乳化剂使单体分散形成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层。聚合时，分散于水中的引发剂进入增溶胶束引发其内单体聚合，单体小液滴提供单体，胶束提供乳化剂粒子。 由于乙酸乙烯酯的溶解性较大,其为均相成核,水解产生的乙酸会干扰聚合,同时链转移反应也显著,故除了乳化剂还要加聚乙烯醇来保护胶体. 由于乙酸乙烯酯的聚合反应放热较大,反应温度上升显著,故采用分批,即用恒压滴液漏斗滴加单体. 二、实验步骤 1）洗净装置搭好，于四口烧瓶中加入去离子水100.0g，聚乙烯醇5.