滑石粉中钙镁铁铝含量的测定-北京东西分析仪器有限公司.PDFVIP

滑石粉中钙、镁、铁、铝含量的测定1 石英砂中钙、钾、铁、铝含量的测定3 滑石粉中钙、镁、铁、铝含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.5g （精确至0.0001g）样于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入 10mL硝酸，10mL氢氟酸，3mL高氯酸，盖盖，于电热板上加热至白烟冒尽。取下 冷却，加5mL （1+1）HCl，加热溶解盐类，冷却至室温，用水移入25mL量瓶中， 稀释至刻度并摇匀，备用。 2 实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计（配有Ca、Mg、Fe 、Al空心阴极灯，北 京东西分析仪器有限公司） 可调加热板 硝酸（HNO ）：优级纯 3 氢氟酸（HF）：优级纯 高氯酸（HClO ）：优级纯 4 盐酸（HCl）：优级纯 钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 铝单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL盐酸 于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 3 仪器条件 参数 波长 狭缝宽度 燃烧头高度 燃气流量 灯电流 火焰类型 设置 （nm） （nm） （mm） （L/min） （mA） Ca 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气—乙炔火焰 285.2 0.2 10 1.5 2.0 空气—乙炔火焰 Mg Fe 248.3 0.2 10 1.5 3.0 空气—乙炔火焰 Al 309.3 0.2 10 3.0 3.0 笑气—乙炔火焰 4标准溶液的配制 按下表中各元素标准系列溶液的浓度配制标准溶液，其中Ca、Mg标液需每 100mL溶液中加入1.5mL100g/L的氯化镧溶液。 元素 浓度（μg/mL） Ca 0 1.0 3.0 5.0 7.0 Mg 0 0.025 0.05 0.1 0.2 Fe 0 1.0 3.0 5.0 7.0 Al 0 1.0 3.0 5.0 7.0 5标准曲线 测定Ca、Mg的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 Mg 曲线方程：y=0.74139*x+0.00017 相关指数：1.00000 Ca 曲线方程：y=0.02835*x-0.00184 线性相关系数：1.00000 Fe 曲线方程：y=-0.00128x^2+0.06224x-0.00053 Al 曲线方程：y=0.0122*x+0.0003 线性相关系数：1.00000 线性相关系数：0.99982 石英砂中钙、钾、铁、铝含量的测定 1 样品溶液制备： 称取已混匀的样品5.0g （精确至0.0001g）于聚四氟乙烯罐中，加入25mL氢 氟酸，盖盖，于电热板上140℃低温加热过夜，第二日继续加热至样品完全溶解。 开盖，升高温度至180℃加热赶酸，直至近干，取下，冷却，加入2mL硝酸，继续 加热至0.5mL左右，取下冷却至室温，用水移入10mL塑料瓶中，加入0.15mL（100g/L）