磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定-西北大学化学与材料科学学院.pptVIP

磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1、分光光度计的操作技术----首次训练 2、电磁搅拌器的使用----首次训练 3、 pH计、容量瓶、滴定管的使用----巩固练习 实验技能训练要点 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和药品 四、实验内容 五、实验结果 六、实验延伸 一、实验目的 1、了解分光光度法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。 2、学会用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的方法。 3、掌握分光光度计的操作技术 。 二、实验原理 根据朗伯—比耳定律， 当液层厚度d不变时，吸光度只A与有色物质的浓度C成正比。 为了测定配合物的组成和稳定常数，被测的配离子MLn中的中心离子M与配位体L在选定的波长下不吸收，而且在一定条件下它们只生成一种配合物。 磺基水杨酸(H3L)的结构 Cu2＋与磺基水杨酸(简式为H3L)在pH=5左右形成1∶1配离子，显亮绿色，pH=8.5以上形成1∶2配离子显深绿色，已知pH在4.5～4.8的溶液中选用波长为440 nm的单色光，H3L不吸收，Cu2＋离子对光也几乎不吸收，而它们的配合物有强吸收。 实验用等摩尔系列法进行测定：由Cu2+溶液和L溶液配成一系列溶液，其中Cu和L总的物质的量不变，但两者的摩尔分数连续变化。测定它们的吸光度并作出吸光度组成图，与吸光度极大值相对应的溶液组成便是该配合物的组成。 吸光度-组成图 配合物的电离度越大，则A1与A2的差值就越大，所以对于配位平衡其电离度α为： (1) 其表现稳定常数K稳： (2) 配合物的电离度越大，则A1与A2的差值就越大，所以对于配位平衡其电离度α为： (1) 其表现稳定常数K稳： (2) 三、仪器和试剂 仪器 分光光度计，pH计，电磁搅拌器，容量瓶，酸式滴定管 试剂 Cu(NO3)2(0.05mol·L-1)，磺基水杨酸(0.05mol·L-1)，NaOH(0.05mol·L-1和1mol·L-1)，HNO3(0.01mol·L-1)，KNO3(0.1mol·L-1) 四、实验内容 1.在13个50 mL烧杯中按表1的要求配制系列混合溶液。 溶液编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0.00 2.0 4.0 6.0 8.0 10 12 14 16 18 20 22 24 24 22 20 18 16 14 12 10 8.0 6.0 4.0 2.0 0.00 吸光度A 表1 实验数据 室温： 2、使用电磁搅拌器和pH计调节溶液pH在4.5～4.8之间。 3、调好pH的溶液分别转移到50.00 mL的容量瓶中，用pH=4.5～4.8的0.1mol·L-1KNO3溶液稀释至刻度。 4、在波长为440 nm的条件下用分光光度计(或光电比色计)分别测定每号混合溶液的吸光度。 以吸光度A 为纵坐标，磺基水杨酸摩尔分数为横坐标，用吸光度对组成组成图，求出配合物CuLn的组成和表现稳定常数K稳。 1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能 否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数？为什么？ 2、本实验测定的每份溶液pH是否需要一致？如不一致对结果有何影响？ 讨论 五、实验结果 讨论 1、使用分光光度计应注意的事项有哪些 ？ 溶液编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 吸光度A 六、实验延伸 循环伏安法测定配合物的稳定性 生物领域、催化领域的应用 参考文献 [1] 王鸿显，马淮凌，李贯良. 磺基水杨酸铜配离子稳定常数测定的实验改进. 商丘师范学院学报，1992，2，16-18 [2] 张祥麟，余时湘, 陈超球. 5-磺基水杨酸-铜(Ⅱ)体系络合物稳定常数的测定. 中南大学学报（自然科学版）. 1982, 2, 10-12.