[理学]11常用的分离和富集方法.ppt

常用分离富集方法 分离效果评价： 1.干扰成分减少至不再干扰分析 2.待测组分有效回收 11.1 沉淀分离与富集 11.2 溶剂萃取分离法 11.2.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 11.3.2 萃取分离的类型 多次萃取 连续萃取法 Lower-density solvent extraction 11.4.1 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 树脂上的交换反应： 11.4.2 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 11.5 色谱分离法 色谱分离法的分类（按流动相与固定相聚集态分类） 色谱分离法的分类（原理） 柱色谱 纸色谱 paper chromatography 比移值 Rf 薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography 要点 依据活性基团分类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 特殊交换树脂 强酸型 弱酸型 交换基为酸性，H+与阳离子交换 —SO3H —COOH —OH pH 2 pH 6 使用 pH 范围 pH 10 交换基为碱性，阴离子发生交换 强碱型 弱碱型 —N+(CH3)3OH- —N+H3 OH- —N+H2R OH- —N+HR2 OH- pH 12 pH 4 含有特殊螯合基团的树脂 电子交换树脂，含有氧化还原功能基团 手性基团，进行手性拆分 R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+(CH3)3OH- + X- RN+(CH3)3X- + OH- R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 水合作用 RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- 螯合交换树脂 R-L + M (R-L)nM 水的净化 H+ OH- 阳离子交换 阴离子交换 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- H+ + OH- H2O 除去水中的杂质离子 去离子水 de-ionized water 阳离子分离 Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离 K：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交换 exchange 游离状态 洗脱 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲线 洗脱剂 eluant 洗出液 eluate 例：矿石中铂、钯的富集与测定 Pt(IV) Pd(II) Cl- PtCl62- PdCl42- RN+(CH3)3OH- [RN+(CH3)3]2PtCl62- [RN+(CH3)3]2PdCl42- 分光光度法测定 高温灰化 王水浸取 阴阳离子的 分离 Cr3+, CrO42- Al3+, FeCl4- 性质相似的物质的分离 氨基酸的分离 叶绿素的石油醚溶液 石油醚 1905年 俄国植物学家 M.G. 茨维特 CaCO3 Chromatography CaCO3 固定相 stationary phase 石油醚 流动相 mobile phase 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 毛细管电泳 气-固色谱 气-液色谱 液-固色谱 液-液色谱 流动相：气体、液体、 超临界流体 固定相：液体、固体 吸附色谱 排阻色谱 （凝胶色谱） 分配色谱 离子交换色谱 吸附能力的差异 分子尺寸的大小不同 两相中分配系数的不同 亲和力的差异 Adsorption chromatography Exclusion chromatography Gel-permeation chromatography Partition chromatography Ion-exchange chromatography 亲和色谱 特异性亲和力 Affinity chromatography 色谱分离法 的分类（材料） 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 以吸附柱色谱为例进行讨论 固定相，如Al2O3，装柱 柱顶倾入样品(A, B) 顶部加入洗脱剂（流动相） 物质A 物质B A、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着的溶解、吸附、再溶解、再吸附过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。 以分配色谱为例进行讨论 取一大小适宜的滤纸条 在滤纸条的下端点上标准和样品