二羟甲基丁醛的催化合成与表征-化工学报.PDFVIP

第 卷 第 期 化 工 学 报 ５５ ７ Ｖｏｌ．５５ №７ 　 　 　 　 　　　 　　　 　　　 　　　 　　　　 　 年 月 （ ） ２００４ ７ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒ ａｎｄ Ｅｎｉｎｅｅｒｉｎ Ｃｈｉｎａ Ｊｕｌ ２００４ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 ｙ ｇ ｇ ｙ 檭 殐檭檭檭檭檭殐 研究论文 ，二羟甲基丁醛的催化合成与表征 ２２ 殐 殐 檭 檭檭檭檭檭 方 莉 赵永祥 曲济方 王永钊 刘滇生 　 　 　 　 　 （山西大学化学化工学院，山西 太原 ０３０００６） 摘 要 采用新制的正丁醛 （ ）和多聚甲醛 （ ）在三乙胺 （ ）催化下制备了合成三羟甲基丙烷 ＮＢＡＬ ＰＦＡ ＴＥＡ 　 　 （ ）的中间产物 ，二羟甲基丁醛 （ ） 探讨了原料配比和反应时间对 收率的影响，以及催化剂 ＴＭＰ ２２ ＤＭＢ． ＤＭＢ 与含水量对反应体系升温速率及 收率的影响 最佳工艺条件为： 保护下， 为 ＤＭＢ ． Ｎ 狀 ∶狀 ∶狀 １∶３∶ ２ ＮＢＡＬ ＰＦＡ ＴＥＡ （ ），含水量为 （以总量计），反应温度为 ，反应时间为 通过 、 、 ０．０５ ０．１ １０％ １５％ ５０ ８０℃ ２ｈ． ＩＲ ＧＣ ＧＣ ～ ～ ～ ＭＳ、１ 对 的结构进行了表征；经过 分析， 在上述条件下可反应完全 （ ）， 收 ＨＮＭＲ ＤＭＢ ＧＣ ＮＢＡＬ ＞９９％ ＤＭＢ 率达 以上 ８８％ ． 关键词 三羟甲基丙烷 ，二羟甲基丁醛 三乙胺 羟醛缩合 ２２ 　 　 　 　 中图分类号 文献标识码 文章编号 （ ） Ｏ６２７ Ａ ０４３８－１１５７ ２００４ ０７－１０９８－０５ 　 　　　　　　 　 　 犆犃犜犃犔犢犣犈犇犛犢犖犜犎犈犛犐犛犃犖犇犆犎犃犚犃犆犜犈犚犐犣犃犜犐犗犖犗犉 ， ２２犇犐犕犈犜犎犢犔犗犔１犅犝犜犃犖