非那西丁检验记录.docxVIP

非那西丁检验记录QD/SIP01-REC-018品 名规 格批 号取样日期检验依据WS1-55(B)-89检验目的来 源报告编号检验项目标准规定检验结果性 状本品为白色,有闪光的鳞片状结晶或白色结晶性粉末；熔 点134～137℃鉴别化学反应应呈正反应有机氯≤0.02％对乙氧基苯胺应符合规定易碳化物应符合规定干燥失重≤0.5％炽灼残渣≤0.1％含量测定按干品计算，含C10H13NO2不得少于99.0％结论本品按WS1-55(B)-89中检验，结果：检验者/日期： 校对者/日期：1 性状本品为 （为白色，有闪光的鳞片状结晶或白色结晶性粉末；无臭，味微苦）。本品为乙醇或氯仿中溶解，在沸水中略溶，在乙醚中微溶，在水中极微溶解。 □符合规定2 熔点 本品的熔点，依法检查（附录Ⅵ C）为 （应为134℃～137℃） □符合规定3 鉴别 取本品 （0.1g）,加盐酸5ml，煮沸约2分钟，加水10ml，放冷，滤过，滤液加重铬酸钾（0.01667mol/L）1滴，即显紫堇色，随即变成 （宝石红色）。 □符合规定4 检查4.1有机氯取本品约 （0.6g），置于锥形瓶中，加镍铝合金50mg，90％乙醇5ml，水10ml与氢氧化钠（1mol/L）2ml，置于水浴中，加热回流10分钟，放冷，经无氯化物的滤纸滤入50ml量瓶中，锥形瓶与滤纸用水分次洗涤，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分取25ml,依法检查（附录Ⅷ A）,如发生混浊其颜色 （应浅于）上诉方法处理的空白溶液25ml，加标准氯化钠溶液6ml制成的对照液（0.02％）。 □符合规定4.2 对乙氧基苯胺取本品 （0.30g），加乙醇1ml，滴加碘滴定液（0.01mol/L）至微显黄色，再加碘滴定液（0.01mol/L）0.05ml与新沸过的冷水3ml，直火加热至溶解，趁热立即观察，如显色，其颜色 （应浅于）同体积的棕红色4号标准比色液。 □符合规定4. 3易碳化物取本品 （0.5g），依法检测（附录Ⅷ O），如显黄色，与同体积的橙黄色4号标准比色液比较，不得更深；如显红色，其颜色 （应浅于）同体积的棕红色7号标准比色液。 □符合规定 4.4 干燥失重天平型号：_________(1) 称量瓶：A1 ；称量瓶+样：A2 ；（2）称量瓶B1 ； 称量瓶+样：B2 ； A3 B3_____ _____ _____ 干燥失重量％=×100％= (2) 干燥失重量％=×100％=平均干燥失重量=×100％=□符合规定4.5 炽灼残渣 天平型号：_________坩埚：A1 ；坩埚+样：A2 ；（2）坩埚B1 ；坩埚+样：B2 ； A3 B3 ____ _____ ______（1）干燥失重量％=×100％= (2) 干燥失重量％=×100％= 平均干燥失重量=×100％=□符合规定 5 含量测定5.1 供试品溶液的制备与测定方法法：取本品适量a、 b、 ，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸40ml，缓缓加热回流1小时，放冷，加水15ml，照永停滴定法（附录Ⅶ A），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，即得。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于17.92mg的C10H13NO2。5.2消耗滴定液的用量V1： ；V2: ；5.3计算公式；样品1含量％=×100％样品2含量％=×100％平均含量％= □符合规定