固相萃取富集2高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵.pdf

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 395 ～397 固相萃取富集 高效液相色谱法测定 环境水中多菌灵和噻菌灵 郭英娜 　姜茁松 　张 　敏 　冯丽娟 　赵进英 　李金昶 (东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024) 摘 　要 　建立了以固相萃取技术富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵 2 种杀菌剂的方法 。 环境水中的多菌灵和噻菌灵用 3M Empore 6 mL C18 Cartridge进行固相萃取 。以 Hyp ersil OD S柱为分析柱 ,优 ( ) 化得到高效液相色谱分离条件 :流动相为甲醇 水 50 ∶50 , V / V ;流速为 0. 7 mL /m in;柱温为 55 ℃;在 286 nm 波长下检测 ,检出限为 0. 05 m g/L 。本法操作简便 ,灵敏 , 回收率高 。 关键词 　高效液相色谱 ,固相萃取 ,多菌灵 ,噻菌灵 ,杀菌剂 1　引　　言 ( ) ( ) 多菌灵 MBC 、噻菌灵 TB Z 均属苯并咪唑类杀菌剂 ,是高效 、低毒和广谱的内吸性杀菌剂 ,并具 有预防和治疗作用 ,尤其对麦类赤霉病有特效 [ 1 ] 。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生 产 、储存及保鲜过程中 ,但其在土壤 [ 2 ] 、水 [ 3 ] 以及作物 [ 5 ～7 ] 中仍有一些残留 ,对人 、畜有一定的毒副作 用 ,因此 ,建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义 。测定苯并咪唑类杀菌剂传统的方法是薄 层色谱法和非水电位滴定法 ,前者测定精度不高 ,而后者操作手续繁杂 、费时 。本实验采用高效液相色 谱法测定多菌灵和噻菌灵 ,并用于环境水样的分析 ,具有很好的灵敏度和重现性 。环境水中残留的多菌 灵和噻菌灵含量一般很低 , 需要富集方能检出。传统的液 液萃取操作繁琐 ,且有机溶剂用量大 ,毒性 大 。所以实验选用 3 M Empore 6 mL 小柱进行固相萃取 ,有机溶剂用量很少 ,操作简便 , 回收率高 。 2　实验部分 2. 1仪器与试剂 ( ) LC6A 高效液相色谱系统 日本岛津公司 ,包括 : LC6A 高压溶剂输送泵 , SPD 6AV 紫外 可见检 ( 测器 , CR4A 色谱数据处理机 , CTO 6A 柱温箱 , SCL 6B 系统控制器 , 7 125 六通进样阀 RHEODYN E, ) μ ( μ ) ( L. P. , U. S. A. 和 20 L 定量管 ;预柱 4. 0 mm ×3. 0 mm , 10 m 。SH ZD 循环水式真空泵 巩义市 ) ( ) ( 英峪予华仪器厂 ; 自制 5个样位的固相萃取装置 图 1 ; 3 M Empore 6 mL C18 固相萃取小柱 3 M Co. , St.