从茶叶中提取咖啡因Microsoft Word 文档.doc

从茶叶中提取咖啡因??? ??姓名班级??????????介绍咖啡因的一些性质:（添加产品）咖啡因存在于茶叶中，约占2-5%，是茶叶中多种生物碱中的一种。另外含有11-12%的丹宁酸，丹宁酸也溶于水和乙醇，及色素，纤维素，蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，无色针壮晶体，味苦，易溶于水和乙醇，具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿的作用，可作为中枢神经兴奋药。它的化学名称是1，3，7-三加甲基-2，6-二氧嘌呤，加热到100度时失去结晶水，开始升华，120度升华相当显著，无水咖啡因的m.p.238度。 ????：————————引自《药典》???????????????????????????????????????????????????????? 3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 【实验装置】 1 索氏提取器：。 2 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。（所以我们并没有准备大量使用这种方法，毕竟是要制备）。 在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。————《实验化学》 【?改进方面】：有一些论文上只用5克茶叶，得到的产物是毫无意义的0.1克，我的实验加大了使用茶叶的量，有两个目的，一是提高产量；二是要大量制备做以后实验用。这次我们用了50克茶叶理论上至少可以得到1克晶体。 【流程】 1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓. 2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。 3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。 4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210，合并。 5．注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30?分钟。升华时，温度计位置要准确。 【实验结果与讨论】???1.纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。 2.?升华前加入生石灰起什么作用？??除去鞣酸，使之留在废弃物里。 3.?升华操作的原理是什么？???咖啡碱在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快，其他物质不升华 4.?为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？??导致不能完全被提取，导致损失。 5.?为什么升华前要将水分除尽？????????会影响纯度（水会使咖啡碱变黄） 6.?除了升华还可以用何方法提取咖啡因？????可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。????????????????????????????????? 7．茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%）?难溶于冷水和乙醇。（碱性）?茶碱（极少）?微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇。?蛋白质：加热变性。 ?????? 1