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出口中药材中六六六、滴滴涕 残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in Chinese medicitml material for export SN 0181— 92 ZB C23 001— 84 代替ZB C23 002— 84 ZB C23 003— 84 ZB X66 00l— S4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口田七、杜仲、罗汉果、桂皮中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口田七、杜仲、罗汉果、桂皮中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2抽样和制样 2.1 样本大小 2.1.1 田七：田七(头)5箱以内取2箱；6～10箱以内取3箱；11～20箱以内取5箱；20箱以上每增5箱加取1箱。田七制品(粉、片)每检验批的数量不超 过500箱。 50箱及以下取5箱；不足5箱者逐箱开取。51～100箱取8箱；101～500箱取11箱；每箱取样量不少于100g。 2.1.2 杜仲：每检验批的数量不超过250件。 1～25件取l件；26～100件取5件；101～250件取10件。 按照上述规定每件抽取各种厚度的杜仲约100g作为原始样品。总样量不得少于400g。 2.1.2 罗汉果：每检验批的数量不超过500箱。 3～25箱开3箱；26～50箱开5箱；51～100箱开7箱；101～300箱开10箱；301～500箱开15箱。 按上述规定，每箱随机取果20个 （约300g)作为原始样品。 2.1.4 桂皮：每检验批的数量不超过2 000件。 100件以下，取8件；101～500件，取13件；501～l 000件，取20件；1 001～2 000件，取32件。 从按上述规定抽取件数中，每件随机取250g作为原始样品。 2.2 试样的制备 2.2.1 田七、罗汉果、桂皮 将原始样品磨碎，过20 目筛后混合，然后用四分法缩分出100g，装入清洁广口瓶内，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明 品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 2.2.2 杜仲 将抽取的原始样品用毛刷清除杜仲上苔藓、地衣等异物，切碎，混匀，用四分法缩分成2份，— 份供保存复验，另— 份约100g送化验室，用小型粉碎 机粉碎，装入清洁的广口瓶内。实验室样品必须立即密封，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 注：在抽样和制样的操作中，必须注意不得使试样带进任何污染物，或使试样发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 本方法采用脂肪提取器，以石油醚或丙酮-石油醚的混合试剂提取试样中残留的有机氯农药。经浓硫酸净化，用气相色谱法测定。 3.2 试剂和材料 μ 3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分。取300mL浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下取5 L进行色谱测定，应无石油醚以外的干扰被测物 的杂峰。 中国仪器之家 / μ 3.2.2 蒸馏水：取蒸馏水100