[医学]5-巴比妥类药物的分析.pptVIP

第 五 章巴比妥类药物的分析 基本内容 概述 理化性质 鉴别试验 特殊杂质检查 含量测定 一、巴比妥类药物的基本结构通式 5,5-取代的巴比妥类药物 二、理化性质 7、显微结晶特征 药物本身的晶形 巴比妥：长方形； 苯巴比妥：球形→花瓣状 反应产物的晶形 巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 十字形紫色结晶 苯巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 细小不规则或似菱形的浅紫色结晶 第三节 特殊杂质检查 （三）多组分混合物不经分离的定量方法 ——计算分光光度法 双波长分光光度法； 差示分光光度法； 导数光谱法 2. 必要条件 （1）供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在，它们的吸收光谱有显著的差异。 （2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。 六 电泳法 七 气相色谱-质谱联用 我们都知道气相色谱由于它具有高灵敏度、高检测性能所以在石油、化工、医药、农业、生物和环保等方面得到广泛应用。气相色谱的核心部分就是色谱柱，因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性：1.要有高的分离度2.具有足够的塔板理论数影响这两方面就的因数有：1.色谱柱长度、孔径大小2.载体颗粒的大小3.固定相中固定液的性质我们现在只讨论第三种影响因数，我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠，这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离，它的分离原理是“相似相溶”原理，即极性溶于极性，非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中，被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰（组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关），所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。 硫元素的反应 （四）钠盐的鉴别反应 1. 焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色 2. 与醋酸氧铀锌反应 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色↓ （五）红外分光光度法 一、苯巴比妥的特殊杂质检查 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查 溶液的澄清度 中性或碱性物质 概述 理化性质 鉴别试验 特殊杂质检查 含量测定 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） 自身指示 一 银量法 1.原理：反应摩尔比（1∶1） 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 第四节 含量测定 苯巴比妥： 取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15 m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 2. 测定方法与计算 原料药：直接滴定法 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前应进行处理 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法进行测定。如司可巴比妥钠及其胶囊的测定 二 溴量法 1. 原理 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6 KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O Br2＋2KI＝2KBr＋I2 司可巴比妥钠： 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 2. 测定方法与计算 原料药：剩余滴定法 3. 注意事项 （1）操作中要防止溴和碘的逸失 （2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。 1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.3--8.4 异戊巴比妥 水—醇 溶解 麝香草酚酞 NaOH 淡蓝色 三 酸碱滴定法 此法终点判断较困难 取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1 mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每l ml氢氧化钠滴定液（0