材料研究分析方法(研究生)-XRD.ppt

纳米Al2O3粉体的XRD测试数据： 结合标准卡，找出测试数据中的10组hkl和2θ数值： 021，25.68；104，35.28； 110，37.92；113，43.44；024，52.64； 116，57.6；018，61.28；214，66.64；300，68.32；1010，76.88 2. 打开程序。 Al2O3为六方晶系，打开H.EXE程序进行数据的输入。 打开H.EXE程序。 （1）输入样品名称：Al2O3，然后回车。 （2）输入X波长：1.5406，回车。 （3）输入S，回车。 （4）输入 hkl、2θ数值，共11组，每输入一组，回车一次。 （5）第12组的位置输入0，0，0，0；回车。 （6）输入y，回车。 （7）输入a，回车。 （8）输入0.0，回车。 （9）输入3，回车。 （10）得出结果：标准卡的a=4.758，c=12.991；而计算出来的结果a=4.753，c=12.956，与标准值比偏小，是由于纳米效应造成的。 §4、X射线物相定量分析 这个公式直接把第j相的某根衍射线强度与该相的质量百分数 联系起来，是定量分析的基本公式。 （1） （2） §5、应力测试 （3） ?为任意角的测定 一般为画出2??~sin2?曲线，取?分别为0o，15o，30o，45o四点测量，让试样顺时针转45o，而计数器不动，始终保持在2?=156.4o附近。几何光学位置如图6(b)所示。仍记录在这个空间位置上的（211）晶面反射，得到2?45＝155.96o，而sin245o=0.72。再测?=15o,?=30o的数据，得到下列结果 ? 0o 15o 30o 45o 2?? 154.92 155.35 155.91 155.96 sin2? 0 0.067 0.25 0.707 作2??~sin2?直线，用最小二乘法求得斜率M=1.965，查表：K1=-318.1MPa/(o)，所以?＝K1·M=-625.1MPa/(o)。 图18 InAs/Ga超晶格的X射线（002）双晶衍射谱线 图18给出了一个分子束外延生长在GaSb(001)衬底上，140周期的InAs/GaSb超晶格的X射线（002）双轴晶衍射谱线。InAs和GaSb的设计厚度分别为78.7A和79.2A。两者之间的晶格失配仅约为0.6％。衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶X射线光源，X射线波长?＝1.5405A。由于扫描范围较大，采用?/2?扫描。 从图18可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的超晶格卫星峰，其平均峰间距为??(s)=0.287?。所以，由式（8），确定其平均周期厚度为159.0A，与设计值158.0A非常接近。 §2、X射线衍射数据标定 所谓衍射谱的标定就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数并计算出点阵参数。 例1：图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。 图1? 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱 §3、X射线物相分析 测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为20mA，扫描速率为4o/min，扫描范围（2θ）10o~80o。 实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。 ?根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3（称为钇铝钙钛矿或YAP）、Y2O3或Al2O3等（如图2），采用Jade 5.0软件对XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。 Y3Al5O12（YAG）PDF卡： Y4Al2O9（YAM）PDF卡： YAlO3PDF卡： Y2O3PDF卡： Al2O3PDF卡： 图2? 可能含有的物相的PDF卡 采用Jade 5.0软件进行物相分析，具体操作如下： 1.在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的