[化学]色谱分离原理 ppt.pptVIP

目 录 6.1 概述 色谱法是由茨维特首次提出的。他把碳酸钙粉 末装到玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液作为 样品倒入管内，然后再用石油醚自上而下洗脱。随 着洗脱的进行，植物叶子中的各种色素向下移动逐 渐形成一圈圈的色带，茨维特将这种色带分离过程 称为色谱，所使用的玻璃管称为色谱柱，管内的碳 酸钙填充物称为固定相，洗脱用的石油醚称为洗脱 液，或洗脱剂，或流动相。 6.1 概述 6.2 色谱过程及分类 6.2 色谱过程及分类 6.2 色谱过程及分类 6.2 色谱过程及分类 6.3 区带迁移 6.3 区带迁移 6.3 区带迁移 6.3 区带迁移 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.4 色谱保留值 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.5 谱带展宽 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.6 分离度 6.7 分离时间 6.7 分离时间 The endthank you! 根据EMG函数，当1.1(A/B)2.76时，拖尾峰的塔板数Nsys可以从色谱图中通过式（6—71）估算，即 在峰高10%处的峰宽（Wi=A+B）和不对称因子(A/B)的定义如上图所示。式（6—71）和EMG函数间的相对误差小于2%。EMG函数的另一个应用是表示柱外扩散的大小 分离度是定量描述相邻两组分在色谱柱内分离情况的指标，它有几种不同的表示方式。国内外色谱文献上广泛采用峰底宽分离度R作为分离度指标，其定义为相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比，即 6.6.1 分离度与色谱柱特性 分离度方程表明，R正比于k/(k+1),是溶质在固定相中的分数。欲达到一定分离度，所需的理论塔板数[k/(k+1)]2与有关.当k很小时，k/(k+1)随着k的增加而迅速增加，R也迅速上升，当k5是，随着k的增加，R变化很慢。从分离度和分析速度考虑最佳k值约为2-5.由于多元混合物分离，色谱峰容量与k有关，即k增大，峰容量增加。因此一般选择的色谱条件k在1-10之间。 气相色谱采用改变固定相和固定相容量来调节k，而液相色谱主要通过改变流动相组成，即控制溶剂强度来调节k，与增加k值，则降低溶剂强度，分离沸点或极性相差很大的多组分混合试样，采用恒温或等度洗脱，难以达到最佳k值，这种情况下气相色谱采用程序升温，液相色谱采用梯度洗脱来调节合适的k值范围。 α代表两个溶质在一定色谱条件下的分离选择性。若α=1，两组分不能分离；略大于1，就可能实现分离；α=2，分离是相当容易的。α?1，（α-1）/α从0.001一直增加到1，变化范围达到103.相比之下若k从1增加到50，k/(k+1)从0.5变到接近于1，变化范围只有0.5.显然，α是提高分离度更重要的变量。此外，提高k值增加分离度，分离时间增大；提高α增加分离度，分离时间减小。 气相色谱主要通过选择合适的固定相和降低柱温来提高α值，对于液相色谱，改变固定相和流动相性质，均能提高α值。通常采用改变流动相的组成和极性来提高α值。 6.6.2 色谱分离条件的优化指标 如何评价色谱分离的好坏，需要一个评价指标，即最优化指标。不同作者提出不同的最优化指标，把分离度、分离时间和色谱峰总数作为同等重要的参数考虑的色谱响应函数CRF表示为 对于未知混合物的分离，评价分离的优劣不仅要看相邻峰的分离度，还要看洗出峰的多少和全部色谱峰洗出的时间。显然，出峰最多的分离相对来说是较好的结果。 考虑不同峰对的分离难易对最优化指标的影响，定义色谱优化