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关于分馏 在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。 常用分馏柱 a. 球形分馏柱; b. 韦氏(Vigreux)分馏柱 c. 填充式分馏柱 a. b. c. 分馏注意事项 分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比。 ? 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。 实验用试剂 苯胺,3 mL(上次实验制得) 冰乙酸,4.5 mL 锌粉,少量 实验装置图 实验步骤 产物熔点:114.3℃ 注意事项 可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化,通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中,否则易结块,从而包结杂质。 思考题 本实验为何需要使用分馏装置?分馏目的何在? 本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化? 呋喃甲醇
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