017-测试六价铬作业指导书--分光光度法-32.doc

同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-32 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 1 頁 共 4 頁 編 寫 日 期 審 批 日 期 1.0 目的: 本指引的目的是以紫外-可見光分光光度法測試樣品中六價鉻的含量. 2.0 范圍: 本方法適用於色母ˋ油墨ˋ電鍍層ˋ電池ˋ表面塗層等中六價鉻的測定. 3.0 職責及權限: 3.1部門主管不定期監督實驗室負責人的工作是否真正落實到位. 3.2重金屬實驗室負責人負責管理和監督及糾正實驗員對本程序的作業是否正確ˋ規范ˋ標准.以及各 步驟的安全作業性是否真正得到落實. 3.3實驗員根據作業程序認真做好每一項測試.做到操作正確ˋ技術規范ˋ作業標准ˋ分析快速ˋ操作安 全. 4.0 引用標准文件 4.1參考中華人民共和國國家標准《固體廢物 六價鉻的測定 二苯碳洗二井分光光度法》標准代 號:?????????????????? 4.2參考相關技術標准文件. 5.0 所用試劑: 5.1丙酮???????? 5.2硫酸???????ρ??????????? 5.3磷酸(H3PO4,ρ?????????)? 5.4重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純). 5.5二苯碳洗二井(C13H14N4O). 5.6硫酸溶液,1:1; 將硫酸(5.2)緩慢加到同體積的水中,邊加邊攪,待冷卻後使用. 5.7磷酸溶液,1:1; 將磷酸(5.3)與等體積水混勻. 5.8高錳酸鉀(KMnO4),4%. SEG09/A 07/2000 同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-32 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 2 頁 共 4 頁 5.9尿素溶液,20%: 將尿素〔(NH2)2CO〕20g,溶於水中,並稀釋至100ml. 5.10亞硝酸鈉,2%: 將亞硝酸鈉(NaNO2)2g,溶於水中,並稀釋至100ml. 5.11鉻標准貯備液0.1000mgCr6+/ml: 稱取於120℃下烘2h的重鉻酸鉀(5.4)0.2829g,用少量水溶解後,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋 至標線,混勻. 5.12鉻標准溶液,1.00μg/ml: 吸取5.0ml鉻標准貯備液(5.11)於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻.用時現配. 5.13鉻標准溶液,5.00μg/ml: 吸取25.0ml鉻標准貯備液(5.11)於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻. 5.14顯色劑1: 稱取二苯碳洗二井(5.5)0.2g,溶於50ml丙酮(5.1)中,加水稀釋至100ml,混勻,於棕色瓶中,在低溫下保存. 5.15顯色劑2: 稱取二苯碳洗二井(5.5)2.0g,溶於50ml丙酮(5.1)中,加水稀釋至100ml,混勻,於棕色瓶中,在低溫下保存. (注:顯色劑顏色變深,則不能使用.) 6.0 所用儀器設備裝置 6.1 一般實驗室儀器. 6.2 分光光度計. 7.0 作業程序 7.1 樣品的貯存 將浸出液用氫氧化鈉調pH值為8.在24h內測定. 7.2 樣品的預處理 7.2.1 無還原性物質及有機物,色度等干擾時,可直接取試料測定. 7.2.2 有干擾物質存在時,可按下列步聚處理後再測定. 7.2.2.1 如試樣色度影響測定時,可按下述方法校正: SEG09/A 07/2000 同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-32 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 3 頁 共 4 頁 另取一份試料,按(7.3)步驟(只是取2.0ml