洗涤剂中阴离子活性物含量的测定(直接两相滴定法).docVIP

洗涤剂中阴离子活性物含量的测定（直接两相滴定法） 本方法参照标准GB 5173-1985。规定了洗涤剂中阴离子活性物的测定方法。 本方法适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、羟烷基硫酸盐、烷基酚和脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，也适用于每个分子包含一个亲水基的活性物的测定。 若含量以质量分数表示，则阴离子活性物的摩尔质量必须已知，或预先测定。 洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析。其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。 当低相对摩尔质量磺酸盐（甲苯磺酸盐、二甲苯磺酸盐）在洗涤剂中的含量低于阴离子活性物15%时，不干扰分析结果，而高于15%时，应考虑其影响。 （一）方法概述 用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1）作指示剂，滴定阴离子活性物。 滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。 滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。 滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。 滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。 （二）仪器和试剂 ⑴三氯甲烷（GB 682）GB 625）H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心加至300ml水中，再稀释至1000ml。 ⑶硫酸（GB 625）H2SO4)= 1.0mol/L 。 ⑷氢氧化钠（GB 629） 1mg），放入250ml磨口圆底玻璃瓶中，准确加入25ml硫酸溶液[c(H2SO4)= 1.0mol/L]，装上冷凝管，加热至回流。在最初的5-10min溶液将变稠并且起泡，这可用撤除热源和旋摇烧瓶中内容物的办法加以控制。再经10min左右，溶液清亮，泡沫消失，再回流90min，冷却烧瓶，用30ml乙醇，接着再用水小心淋洗冷凝管，加入数滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定。 用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定25ml硫酸溶液[c(H2SO4)= 1.0mol/L]，进行空白试验。 月桂基硫酸钠的纯度（%） （1-18） 式中 P——月桂基硫酸钠的纯度月桂基硫酸钠的月桂基硫酸钠的 1mg，并溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度。溶液的摩尔浓度c2按式（1-19）计算： （1-19） 式中 m2——月桂基硫酸钠的月桂基硫酸钠的纯度月桂基硫酸钠的1622阳离子标准溶液（c=0.004mol/L）的配制 称取1.75-1.85g海明1622（称准至1mg），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 ⑺酚酞指示液 10g/L（95%）乙醇溶液。 ⑻混合指示原液 称取（0.5±0.005）g溴化代米迪鎓（称准至 0.001g），于50ml烧杯中，将（0.25±0.005）g酸性蓝-1称入另一烧杯中，在每只烧杯中分别加入20-30ml乙醇[10%，（体积）]，搅拌直到溶解。将两溶液都转移到1只25ml容量瓶中，用热乙醇洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用乙醇[10%，（体积）]稀释至刻度。 ⑼混合酸性指示液 准确吸取20ml混合指示剂原液于500ml容量瓶中，加入200ml水，20ml硫酸溶液[c(H2SO4)= 5mol/L]，用水稀释至刻度，避光保存。 ⑽具塞玻璃量筒 100ml ⑾滴定管 25ml、50ml 1000ml ⒀移液管 25ml （三）操作步骤 1、试样的采取和制备 ⑴采样 称取含有3-5mmol活性物的试样（称准至1mg）。表1按摩尔质量350计算，可作参考。 表1 试样称量 15 10.0 60 2.4 30 5.0 80 1.8 45 3.2 100 1.4 ⑵试样溶液的制备 将试样溶于水，加数滴酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]或硫酸溶液[c(H2SO4)= 1.0mol/L]中和到呈淡粉红色。移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 2、海明1622阳离子标准溶液的标定 用移液管吸取25ml月桂基硫酸钠标准溶液（c=0.