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定量分析实验三 影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 姓名：覃敏 班级：工业催化01 学号：1006160119 日期：2012.4.14 【目的要求】 1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 2.学会测氢焰检测器的敏感度。 【基本原理】 1.色谱法是一种特别适用于分离多组分试样的分离技术：固定相与流动相的相对运动使得混合物中的不同组分按在固定相的滞留时间的不同先后流出色谱柱，从而进行分离。 2.常把色谱柱比作精馏塔，塔板n数越多，柱效越高，n与色谱峰半峰宽Y1/2级及峰底宽Y的关系式为n=5.54×(tR/Y1/2)2=16×（tR/Y）2 3.气相色谱检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化未响应的电信号，它是气相色谱仪中的主要组成部件。 4.常用的检测器：①浓度型（如TCD):测量载气中某组分浓度瞬间的变化，响应值与组分浓度成正比。②质量型（如FID)：测量载气中某组分进入检测器的速度变化，响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。 5.灵敏度和检测限度是衡量检测器质量的两个重要指标。灵敏度（S)：S=ΔR/ΔQ 对于浓度型检测器：Sc=C1C2F0A/m;对于质量型检测器：Sm=60C1C2A/m 6.检出限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量，通常认为，恰能鉴别的响应的信号至少等于检测器噪声的3倍。即D=3N/S 【实验条件】 1.气相色谱仪 2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm 3.载气 N2，流量：50mL/min 4.检测器 FID 5.柱温 70℃ 6.进样口（汽化室）、检测器温度 150℃ 7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂 【操作步骤】 1．开机 ①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。 ②按“升温”按钮开始升温。 ③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 ④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响 这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流量比。 ①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),记录灵敏度为8mv/满刻度。 ②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。 氢气流量（ml/min） 15 30 40 50 60 70 氮氢流量比 10/3 5/3 5/4 1 5/6 5/7 峰面积（μVs） 15260 23347 27173 28903 24849 21481 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为:50ml/min 3．空气流量对灵敏度的影响 将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这样才符合实际）。 空气流量（cm3/min） 40 80 160 320 400 500 600 空气氢气流量比 4/5 8/5 16/5 32/5 8 10 12 峰面积（μVs） 5408 10044 18559 26633 27699 29018 28525 根据最佳条件的分析结果，按公式Sm=0.001·A·range /m计算氢焰检测器