面膜类化妆品中氟轻松检测方法高效液相色谱-串联质谱法-希科检测.PDFVIP

附件 面膜类化妆品中氟轻松检测方法 （高效液相色谱-串联质谱法） 1范围 本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定 方法。 本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 2方法提要 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松， 用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化， 用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰 度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法的检出限为 0.03 µg/g，定量限为 0.05 µg/g。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2 乙腈：色谱纯。 3.3 冰醋酸：优级纯。 3.4 饱和氯化钠溶液。 3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取 115 g 亚铁氰化钾 K Fe(CN) ·3H O 固体， 4 6 2 m 3 o 2 c 7 - 用水溶解定容至 1000 mL。 k. 1 -c 2 7 s - r 6 0 测 i 0 检 c 4 科 w. ： 希 w 线 w 热 询 咨 3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g 乙酸锌C H O Zn ·2H O固体，用水溶解定 4 6 4 2 容至 1000 mL。 3.7Oasis HLB 固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。 3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于 99.0%；标准物质的分子式、相对分 子质量、CAS 登录号、化学结构图参见附录A。 3.9 标准储备液（ρ=1g/L ）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精 确到 0.0