预氧丝体密度对聚丙烯腈基碳纤维本体性能的影响-合成纤维.PDFVIP

24 合成纤维Synthetic Fiber in China 2014年第43卷第6期 预氧丝体密度对聚丙烯腈基碳纤维本体性能的影响 钱 鑫，皇 静，张永刚，杨建行 （中国科学院宁波材料技术与工程研究所碳纤维制备技术国家工程实验室，浙江宁波 315201） 摘 要：通过调整预氧化温度及走丝速度，研究了两者对聚丙烯腈基预氧丝体密度的影响，并进一步研 究了预氧丝体密度对碳纤维体密度、拉伸强度及拉伸模量的影响。结果表明：提高预氧化温度有利于预 氧丝体密度的增加，而走丝速度提高后预氧丝体密度有所下降；碳纤维体密度会随着预氧丝体密度的增 加而降低；随着预氧丝体密度的提高，碳纤维拉伸强度出现先上升后下降的趋势，但是预氧丝体密度对 拉伸模量影响不大。 关键词：聚丙烯腈基碳纤维；预氧化；体密度；拉伸强度；拉伸模量 中图分类号：TQ342.742 文献标志码：A 文章编号：1001-7054(2014)06-24-03 在聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中，PAN 单丝直径约为12μm。 原丝首先经过低温预氧化转变成完全非晶态的预氧 1.2 PAN基碳纤维的制备 丝，然后在高温惰性气氛中碳化生成具有乱层石墨 PAN基碳纤维在实验室内制备。PAN原丝首先 结构的碳纤维。预氧化是生产PAN基碳纤维的一 经过6个温区的预氧化处理，然后在300~800 ℃ 个重要中间过程，在这个过程中，PAN原丝线性分 低温碳化处理，再经过1100~1400 ℃高温碳化处 子链转化为具有耐热性的梯形结构，从而有利于高 理制备而成的碳纤维为1样品。在1样品制备条件# # [1-2] 温碳化环境中的不熔不燃 。PAN纤维预氧化过 基础上，预氧化温区第1区间温度不变，第2~4温 程是双扩散过程，氧分子由纤维外部逐渐向内部扩 区温度分别提高3℃，第5区提高4℃，第6区提高 [3] 散，而预氧化反应的副产物则由内向外扩散 。在 5 ℃，其他试验参数不变，制备得到的碳纤维为 预氧化阶段PAN纤维结构的表征手段很多，但是 2 样品。在2 样品制备条件基础上，走丝速度由# # 适用性却存在一定限制，如环化度和相对环化率适 2.0m/min升至3.0m/min时制备得到的碳纤维样品 合于预氧化初期的预氧化程度表征，芳构化指数适 为3样品。在3样品制备条件基础上，预氧化第# # 合于预氧化中后期的表征，而只有体密度能够在整 1~3温区温度分别提高3℃，第4~6温区温度分别 个预氧化过程甚至是后期碳化过程中具有较好的适 提高4℃，其他试验参数不变，制备得到的碳纤维 [4] # 用性 。本试验主要以纤维体密度作为表征指标， 为4样品。 研究了PAN原丝制备成碳纤维的结构转变过程中 1.3 纤维体密度的测试 体密度变化及其对碳纤维本体性能的影响。 采用密度梯度管法，在室温25℃下将烘干后 的待测纤维剪成0.5mm以下的短纤维，投入正庚 1 试验 烷和四氯化碳的混合溶液中，并维持悬浮8h后测 1.1 材料 试纤维的体密度。 PAN原丝由国内某公司提供，原丝规格为12K， 2 结果与讨论 收稿日期：2013-