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多维色谱法分析炼厂气组成 简介 炼厂气 就是石油加工过程中各种加工工艺所产气体的总称。 气体分析相关技术 ? 需求分析 ? 气体样品分析特点 ? 气体样品的采集与存储 ? 常用检测器 ? 定性与定量 ? 气体样品组成分析技术 ? 标气的使用 气体分析的现状 一、方法： UOP539-97 炼厂气组成分析 ASTM D-1946-06 气相色谱法测定重整气组分 ASTM D-2504 C2和轻烃产品中的永久性组分测定 气体分析的现状 ASTM D-2505 高纯度乙烯中的杂质测定 SH/T 0230-92 液化石油气组成测定法 GB/T 3394 乙烯丙烯中微量CO、CO2的测定 气体分析的现状 二、仪器： 多台联用：H2 ; O2,N2,CO,CO2 ; C1-C5,C5+ 多维色谱法 AC高速炼厂气分析仪（五阀六柱） Agilent高速炼厂气分析仪(四阀七柱三检测器）二个TCD+FID 微型气相色谱仪（便携式） 气体分析的现状 专用的气相色谱仪： 1. 高纯度气体分析仪 2.液化石油气分析仪 3.变压器油中气体分析仪 气体分析在石油化工中的应用 常减压蒸馏装置 催化裂化 延迟焦化 加氢裂化 加氢重整 气体分析的组成 非烃类气体：H2 ; O2 ; N2 ; CO2 ; CO 低烃类：C1-C4 轻烃类： C5 _ C7 气体组成分析特点 流动性强 采样与保存难，尤其吸附性强组分 浓度易受温度和压力的影响 分析方法变化多 气体样品的采集 对采集气样组分的了解 采样量 采样设备的选择 采集的代表性： 静态样品采集、动态样品采集 气体采样的国内标准方法 GB6681-03 气体化工产品采样通则 GB/T 13289-1991 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法 SH/T 0233-92 液化石油气采样法 样品的贮存 样品浓度随时间变化而产生以下变化： 1. 气体组分的挥发 2. 某些样品组分的吸附性 3. 从高温、高压采集而来的样品，其中高沸点组分易由气态转为液态 随时采样随时分析 进样技术（一） 特殊设计的注射器（大体积且配密封装置） 特点： 用于无阀进样的仪器 某些气体组分易被吸附于针管壁 例如：油中气分析 进样技术（二） 气体进样阀 气体进样阀特点： 1.配有固定体积的定量管及阀盒加热装置 2.进样重复性好，样品有代表性，定量准确性高 进样技术（三） 真空泵时间进样(微型色谱仪) 样品置换采用泵抽取式 体积可调，检测范围宽 进样量与响应值在一定范围内呈线性 常用气体检测器 常用定性和定量 简 介（一） 本方法使用专用的多维气相色谱系统，该系统采用多填充柱和双检测器，通过阀的切换，自动完成气体的全分析。 简 介（二） 样品由二个十通进样阀引入，氢气用氮气作载气在13X分子筛柱上分离，由热导检测器检测；余下气体用氢气作载气，通过三个柱子间两个六通阀和一个十通阀的切换，得到分离，由另一个热导检测器检测。柱1A,B分离C3－C5，CO2与C5烯烃和/或C6+烷烃，柱2分离乙烯和乙烷，柱3分离氧气、氮气、甲烷和一氧化碳。定量采用校正面积归一化法。 应 用 范 围 主要用于测定炼厂气和天然气的组成， C1 -C5烷烃单独记录，C5烯烃和C6以上的烃类作为一个组分报告，氧气和氩气不能分离，单个组分的检测下限是0.05%（V/V）。 仪 器 配 置 HP5890色谱仪 二个十通进样阀 二个六通切换阀 二个阻尼阀 二个热导检测器 五根填充柱 二个0.25ml的定量环 混合体系的阀柱切换 目的： 使不需要分离的组分不流经分析柱，提高效率。 使对分析柱有害的组分不流经分析柱，保护色谱柱。 达到有效分离的目的。 色谱图 色 谱 柱 2 feet 20% 葵二晴 on 60-80目 chromasorb PAW 10feet 20% 葵二晴 on 60-80目chromasorb PAW 6 feet 80-100目 PAROPAK Q 4 feet 40-60目 13X分子筛 10feet 40-60目 13X分子筛 葵二晴 分析柱 主要用于分离： CO2;C3H8;C3H6; IC4H10;nC4H10; C4H8-1;iC4H8 ;tB-2；cB-2; iC5H12 ；nC5H12 C5=和C6+ 葵二晴 分析柱的特点 作为填充柱能将C4H8-1和iC4H8有效分离。 PAROPAK Q分析柱 主要用于分离： 乙烷、乙烯 PAROP