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Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训 主要内容: 一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养 一、开机 工作界面 二、真空控制及调谐 工作界面 自动调谐报告： 三、方法编辑 点击Method/方法，进入Edit Enter Method/方法编辑： 1.Method Information 2.Instrument/Acquisition 3.Data Analysis 全选后，点击OK. 三、方法编辑 三、方法编辑 GC ALS/GC自动进样器，Use MS/使用MS检测器： 三、方法编辑 目前检测中心增塑剂测试使用Splitless/ 不分流进样方式，进样口温度设定为250摄氏度，进样2min 后放空阀打开。 三、方法编辑 每次进样量为1.0ul,使用A,B两种溶剂清洗进样针 三、方法编辑 三、方法编辑 色谱柱状态 三、方法编辑 更换色谱柱：点击Chang,选择Agilent 配套色谱柱型号，如果是其他公司生产的色谱柱，可自行添加色谱柱规格。 三、方法编辑 升温程序设定：根据所测试物质的相关特性，设定适合的升温程序，以把样品内的各个组分分开为目的 三、方法编辑 三、方法编辑 三、方法编辑 三、方法编辑 三、方法编辑 三、方法编辑 选择调谐文件： 三、方法编辑 EM Voltage:根据需要，可人为强行的改变电压。 Solvent Delay:保护灯丝的作用 根据测试需要可选择Scan/Sim扫描模式，Scan适合于定性测试，Sim适合于定量测试。 三、方法编辑 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据被测组分的分子量，设定质量扫描范围： 三、方法编辑 点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 三、方法编辑 运行方法时同时打印测试结果报告： 三、方法编辑 保存方法： 四、数据采集 编辑测试样品序列：点击Sequence/序列，Edit sequence/编辑序列： 四、数据采集 编辑好Sequence后，点击Run sequence. GC-MS按照设定的测试方法运行，测试结果保存在数据分析里 五、外标法 做标线：点击MS Signal Integration parameters 调整其参数设定值，使DINP/DIDP等较难积分的峰形能够积分完整。 五、外标法 设置相关参数： 点击“Calibrate/校正”菜单，选择第一项“Set up quantitation/设置定量”进入定量设置界面： 五、外标法 选择定量定性离子： 五、外标法 选择定量定性离子： 五、外标法 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度： 五、外标法 Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离子等 五、外标法 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关系数，及编辑各个组分的浓度和响应值： 五、外标法 点击Edit compound下的Advanced:调整信号积分参数，使难积分的峰形积分的更好： 六、数据分析 定性分析： 要对一组分进行定性，首先要根据色谱峰核对保留时间，其次要根据质谱峰中的碎片离子及分子离子全面总结信息。如果是单一纯物质，可以对照NIST谱库检索，如果是有杂质的混合组分，要利用扣除背景，或谱图相减功能，帮助判断组分性质。 六、数据分析 举例：一图谱峰在NIST谱库中可能对应的物质： 六、数据分析 六、数据分析 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chromatogram 六、数据分析 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法自动计算样品浓度 七、关机 Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气。 八、日常维护保养 1.进样口维护：定时更换进样口隔垫，O形换，稱管 如发生污染，影响测试结果，要及时更换。 2.色谱柱维护： 色谱柱堵塞：色谱柱进样口端如发生堵塞状态，应割断进样口端至少10cm,直到被污染或堵塞的柱子全部割掉，再老化色谱柱。 色谱柱老化：分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上