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[实习总结]有机分析第一章
思考题 1.通过本节学习,有机分析主要包括哪些内容?与我们无机分析学习有何异同? 2.学习有机分析的难点在哪里?如何克服? 3.你认为学好有机分析该做哪些工作? 学好有机分析 结构推导: 遇碱呈红色, 可知为蒽醌类化合物; 与MgAc2呈橙红色,推测每个苯环上可能有一个α-酚羟基,或存在间位酚羟基; 紫外光谱225nm证有两个α-酚羟基,第三峰279(1.04)峰强度小于4.1,推测无β-酚羟基;第五峰432nm推测为1,5-或1,8-二羟基; IR谱1675,1621cm-1,相差64, 证为1,8-二羟基; 锌粉还原得2-甲基蒽,证存在β-位含一个碳的取代基;即有以下结构 6. 从分子式C15H10O4中减去已知的结构单元C15H7O4, 剩三个氢,故推测β-位取代基为甲基; 乙酰化物的氧化反应证实了以上推测: 8. 故该化合物为大黄酚. 复习 认真 听课 课外理论 结合实践 如何学好有机分析 课前 (补充内容的笔记) (勤翻书本) 独立完 成作业 定性分析Qualitative analysis方法有: 物理性质确定。 物质类别(官能团)确定。 定量分析Quantitative analysis方法有: 常量分析、半微量分析、微量分析。 容量法、重量法、比色法。 定性分析与定量分析。 有机分析的方法: 与无机分析原理与方法的相似 1.4.2 有机分析与无机分析的差异 有机物分子大多数是由共价键结合、反应为分子反应、反应速度慢、副反应多、而且不定量、反应机理复杂。对混合物的分析要考虑相互干扰,所以有机分析对分析条件要求高。 纯化合物的定性分析内容主要有测试样品的元素组成、官能团、分子的结构等。 有机官能团性质受整个分子影响。 官能团性质影响实例 碳碳双键性质受取代基的影响 CH2 = CH2 与Br2反应很快,而 CCl2 = CCl2与Br2反应很慢。 羰基性质也受分子中其他基团影响。 如CH3COCH3与H2NOH·HCl反应很快。 而樟脑酮 与H2NOH·HCl反应 很慢(34天)。 有机物中,含不同官能团的化合物可能具有相似的性质。比如不含碳碳双键的化合物也可能与Br2反应使溴褪色。 如苯酚可以与Br2发生取代反应。 其它方面的差别 溶解性方面,低碳原子数的化合物溶于水,高碳原子数的化合物不溶于水; 亲水基比例大的化合物溶于水,亲水基比例小的化合物不溶于水。 来源方面,样品来源不同,组成成分不同,分离复杂; 分析样品的量方面,在很多情况下分析的样品量很少。 品种多寡方面,有机物种类繁多,性质近似者多等等。 1.5 有机分析的研究焦点:复杂介质中的微量(痕量)成分分析 随着现代科学的不断发展,分析样品正变得越来越复杂,分析任务也变得越来越艰巨。 人们将逐渐告别单一组成的分析,越采越多地面临复杂样品的分离分析,“组成一结构一功能”将是人们关心的焦点,复杂样品将是摆在人们面前的分析难题. 复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少,几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数. 例如中药提取物或环境污染物,来源于自然界,常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分,而且这些成分大都是未知的,即使是曾被发现的成分,也很难获得纯品或对照品,与大量未知物混于一体,无异于未知化合物。 在有机分析化学中,根据试样用量的多少,分析方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种方法所需试样量列于下表。 方 法 试样重量 试液体积 常量分析 >0.1g >10ml 半微量分析 0.1~ 0.01g 10~1m1 微量分析 l0~ 0.1mg 1~ 0.01m1 超微量分析 <0.1mg <0.01ml 还需指出,根据试样被测组分的百分含量,可粗略地分为常量组分(>1%)、微量组分(0.01~1%)及痕量组分(<0.01%)。 这些组分的分析又分别称为常量组分分析、微量组分分析及痕量(组分)分析。 这种分类法与按取样量分类法的角度不同,两种概念不可混淆。 采用哪种取样量的分析方法,应考虑组分的含量,但两者并不存在直接对应关系。 痕量组分的含量还常用: ppm(parts permillion;10-6 W/W或v/v.百万分率)、 ppb(parts perbillion;10-9 W/W 或V/V;十亿分率)及 ppt(parts pertrillion;10-12 W/W或V/V
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