有机肥速效养分测定.doc

有机肥速效氮的测定 （一）蒸馏法 1、方法原理 有机肥料中的速效氮主要是铵态氮和硝态氮，用1mol/L NaCl 溶液浸提，浸出液加锌—硫酸亚铁和碱蒸馏，硝态氮被还原为铵态氮，连同原有的铵态氮同时被蒸馏出来，用硼酸吸收后，用标准酸滴定。 2、操作步骤 称取压碎混匀新鲜试样10.00g（或风干样2.00g）于150ml带塞三角瓶中，加1mol/L NaCl浸提剂50ml，在振荡机上振荡15分钟，干过滤。 准确吸取滤液25ml于半微量定氮蒸馏器中，加锌—硫酸亚铁还原粉剂1.2g，用少量水冲洗漏斗，加40%NaOH溶液5ml，进行蒸馏和滴定，同时做空白实验。 3、结果计算 速效氮（mg/kg）=C*(V-V0)*D*14.01*1000/m 式中：C：HCl标液浓度（mol/L） V：滴定消耗HCl标液的体积（ml） V0：空白消耗盐酸标液的体积（ml） m：试样质量（g） D：分取倍数 14.01：每毫摩尔盐酸相当于氮的质量（mg） 不含硝态氮的样品，不比加还原剂。 4、仪器和试剂 （1）锌—硫酸亚铁还原粉剂：称取10g锌粉和50g硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）在瓷钵中研磨，通过0.25mm孔筛，盛于密封棕色瓶中备用，一周内有效。 （2）1mol/L NaCl浸提剂：称取58.5g NaCl 溶于1000ml水中 （3）40%NaOH、2%硼酸 同全氮测定 （二）扩散法 1、测定原理 用1mol/L NaCl浸提肥料中的氮，在扩散皿中，加FeSO4—Ag2SO4 混合催化还原剂将浸出的硝态氮被还原为铵态氮，在加碱的条件下与原有的铵态氮同时被扩散出来，在密封条件下被硼酸吸收后，用标准酸滴定吸收的氨。 2、操作步骤 称取压碎混匀新鲜试样5.00g（或风干样1.000g）于150ml带塞三角瓶中，加1mol/L NaCl浸提剂50ml，在振荡机上振荡15分钟，干过滤。 准确吸取上述滤液1.00ml和5ml纯水与扩散皿外室，加0.3g FeSO4 7H2O固体粉末，2—3滴Ag2SO4 饱和溶液，轻轻旋转扩散皿，使均匀混合。扩散皿内室加约2ml硼酸指示剂混合液，外室边缘涂上一层碱性甘油，将毛玻璃片的毛面朝向皿方盖好，观察应有一圆形闭合图案，完全粘合后，轻轻推开毛玻璃，迅速小心地加入5ml的2mol/L NaOH溶于于外室，盖严，轻轻旋转使之混合均匀，将扩散皿置于40度恒温箱中保温扩散24小时。24小时后取出扩散皿，及时打开扩散皿，用0.02mol/L盐酸溶液滴定内室的硼酸（用小玻璃棒搅拌）至淡紫红色，记下用量。同时做空白。 3、结果计算 速效氮（g/Kg）=M(V-V0)*0.014*P*1000/W 式中： M——盐酸浓度（摩尔每升） V——滴定样品时消耗的标准酸毫升数（ml） V0——滴定空白时消耗的标准酸毫升数（ml） W——肥料样重（g） P——定容体积/分取体积 0.014——1mol/L的标准盐酸相当于0.014氮 1000——换算成g/Kg 4、仪器与试剂 （1）硫酸亚铁试剂粉末：FeSO4 7H2O 在研钵中研磨成粉状 （2）硫酸亚银饱和溶液：Ag2SO4 饱和水溶液 （3）碱性甘油：取约0.5g固体氢氧化钠于小烧杯中，加约5ml纯水溶解，加100ml丙三醇 （4）2mol/L NaOH：称80g NaOH溶于纯水，然后稀释至1000ml （5）3%硼酸——指示剂混合液：3g硼酸溶于100ml水中，加入甲基红——溴甲酚绿混合指示剂2ml。 （6）甲基红——溴甲酚绿混合指示剂：称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加几毫升无水乙醇仔细研磨溶解后，转入试剂瓶中，加95%乙醇至100ml。 （7）0.02mol/L 盐酸标准液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注入1000ml水 一、配制：? 一般分析纯盐酸浓度为36%-38%，12mol/L 　　０.０２mol/LＨＣl溶液：量取１.８毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。? 　　０.１mol/LＨＣl溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。? 　　０.２mol/LＨＣl溶液：量取１８毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。? 　　０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。? 　　1.0mol/LＨＣl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。? 　　二、标定：? 　　１、反应原理：?Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O? ????为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点ＰＨ值为５.１，