DR2800测定COD-1.doc

DR2800测定COD 哈希DR2800测定的原理： 以重铬酸钾为氧化剂、以硫酸银为催化剂，密闭高温消解水样，重铬酸钾在强酸性环境（浓硫酸）下氧化水样中的还原性物质（主要是有机物），六价铬被还原为三价铬。对于清洁水样，如果CODCr值小于150 mg/L，选择在420 nm波长处比色测定消解液中剩余Cr6+的量，如果CODCr 值大于150 mg/L，选择在620 nm 波长处比色测定反应瓶中生成Cr3+的量。 HACH COD 测定仪虽然方便好用，但进口试剂价格昂贵，无法满足日常监测需要。因此，需要在哈希COD 试剂配方的基础上，对原有的配方进行改进，替代哈希试剂包。 根据文献，替代试剂的组成如下： 高浓度组（1500 mg/L）: 0.04 g HgSO4 + 0.50 mL 49.03 mg/mL K2Cr2O7 + 2.5 mL 浓H2SO4-Ag2SO4，混匀。 低浓度组（150 mg/L）: 0.04 g HgSO4 + 0.50 mL 4.90 mg/mL K2Cr2O7 + 2.0 mL 浓H2SO4-Ag2SO4，混匀。 配置方法： （1）49.03 mg/mL K2Cr2O7 称取24.512 g 烘干的K2Cr2O7溶解，定容到500 mL，浓度为0.1666 mol/L。 （2）4.903 mg/mL K2Cr2O7 取上述溶液50 mL定容到500 mL，浓度为0.01666 mol/L。 （3）H2SO4-Ag2SO4 取5g Ag2SO4溶于500 mL浓硫酸中。 （4）高浓度消解液（1500 mg/L） 准确吸取0.1666 mol/L K2Cr2O7基准溶液50 mL于烧杯中，缓慢加入250 mL H2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀置于室温。 （5）低浓度消解液（150 mg/L） 准确吸取0.01666 mol/L K2Cr2O7基准溶液50 mL于烧杯中，缓慢加入200 mL H2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀置于室温。 （6）COD标准溶液 准确称取预先经105度~110度烘干两个小时的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）4.251 g溶解于重蒸水中，稀释至1000 mL，此储备液的COD值为5000 mg/L。 取上述溶液50 mL，用重蒸水定容到250 mL，即为1000 mg/L COD标准使用液。 标准曲线的绘制： 1、低浓度标准曲线的绘制 （1）分别取1000 mg/L COD标准使用液0、2、4、8、12、15、20 mL 于100 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，即可得到COD 值分别为0、20、40、80、120、150、200 mg/L的标准液。 （2）在消解管中加入0.04 g硫酸汞， mL低浓度消解液，2 mL的上述标准液。 （3）拧上盖，上下转动摇匀，在DRB200消解器中消解两个小时。 （4）消解结束后，冷却至室温，以0 mg/L的为空白，在420 nm测吸光值。 按吸光值与其相对应的COD浓度绘制校准曲线。 2、高浓度标准曲线的绘制 （1）分别取1000 mg/L COD标准使用液0、5、10、20、30、50、100mL 于100 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，即可得到COD 值分别为0、50、100、200、300、500、1000 mg/L的标准液。 （2）在消解管中加入0.04 g硫酸汞，3 mL浓度消解液，2 mL的上述标准液。 （3）拧上盖，上下转动摇匀，在DRB200消解器中消解两个小时。 （4）消解结束后，冷却至室温，以0 mg/L的为空白，在620 nm测吸光值。 按吸光值与其相对应的COD浓度绘制校准曲线。 3、水样的测定 （1）取2只消解管，分别加入0.04 g硫酸汞； （2）根据水样的浓度，加入相应的消解液 mL，高浓度3.0 mL； （3）分别2 mL蒸馏水和水样； （4）晃动COD 消解管进行混合。然后将消解管插入到预先加热到150的消解器中。 （5）消解2 小时。结束后关闭消解器，等待大约20 分钟，使试管冷却到120甚至更低的温度。 （6）在尚处于热的状态时，将试管晃动几次。然后放入试管架，冷却至室温。 （7）打开DR2800，选择相应的进行测定。