城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法3.docVIP

城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法 钼抗分光光度法 1、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。 2、干扰及消除 砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫硫酸钠除去。亚硫酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。 3、方法的适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 4、仪器 分光光度计 5、试剂 （1+1）硫酸 10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6MOO24．4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵