毕业设计 季戊四醇双缩醛的合成.docVIP

本科毕业论文（设计） 题目： 季戊四醇双缩醛的合成 院（系） 理学院 专 业 化学 年 级 07-2 姓 名 学 号 指导教师 职 称 讲师 2011 年 06 月 13 日 目 录 摘 要 1 ABSTRACT 2 前 言 3 第一章 文献综述 5 11 缩醛的简介 5 11.1 缩醛 5 11.2季戊四醇双缩醛(酮)的合成方法 6 12 缩醛合成的发展前景 9 第二章 实验方法 10 21 实验所用仪器试剂及药品 10 21.1 实验仪器 10 21.2 实验药品 10 22 季戊四醇双缩苯甲醛的合成 1 2.2.1十二钨磷酸的合成原理 1 2.2.2实验过程 11 22.3产品分析 11 23 十二钨磷酸催化合成双缩季戊四醇苯甲醛 12 23.1合成原理 12 23.2实验过程 12 23.3产品分析 13 24 对氨基苯磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 13 24.1 合成原理 13 24.2 实验过程 13 24.3 产品分析 14 第三章 实验结果与讨论 15 31 十二钨磷酸制备 15 31.1 钨酸钠与磷酸氢二钠配比对反应产率的影响 15 31.2 pH变化对反应产率的影响 15 31.3 反应温度对反应产率的影响 15 32 十二钨磷酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 16 32.1 催化剂的用量与双缩季戊四醇苯甲醛产率的关系 16 32.2 醛醇物质的量的比对收率的影响 17 32.3 反应时间对收率的影响 17 32.4小结 18 33 对氨基苯磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 20 33.1 催化剂用量对反应的影响 20 33.2 醛醇摩尔比对反应的影响 20 33.3 时间对反应的影响 20 33.4 带水剂对反应的影响 21 33.5 催化剂重复使用性能的考察 21 总 结 2 参考文献 2 致 谢 2 摘 要 季戊四醇缩醛(酮)在有机合成与工业生产中有广泛的应用。季戊四醇缩醛(酮)的合成是由季戊四醇与醛(酮)在酸催化下缩合而成。可以通过选择反应物的物料比、溶剂、催化剂合成双缩醛(酮)、单缩醛(酮)、杂二缩醛(酮)。本文将对季戊四醇缩醛(酮)合成的研究作进一步说明。实验结果表明:物料配比n (季戊四醇)∶n(醛或酮)为1∶2，催化剂为十二钨磷酸或对氨基苯磺酸 ，其中催化剂十二钨磷酸的制备的最佳条件为钨酸钠和磷酸氢二钠的配比为12:1，pH为2，最佳反应温度为90℃。两种催化剂用量均为0·7 g，带水剂为环己烷，用量80 mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色片状晶体。以十二钨磷酸为缩醛反应的催化剂， 杂多酸作为酸型催化剂，是近年来发现的较为理想的酸型催化剂。具有较高的催化性能，醛与季戊四醇的反应为非均相催化，其催化活性不受回收次数的影响。以对氨基苯磺酸为缩醛反应的催化剂，具有较高的活性与选择性，连续催化性能好，后处理简便，副反应少等优点，是一种很有开发前景的固体酸催化剂。通过红外谱图对产品进行了物性和结构表征。 关键词：季戊四醇；缩醛；合成；催化 Abstract Pentaerythritol in organic synthesis and industrial production is widely used. Pentaerythritol acetal (ketone) is synthesized by pentaerythritol with aldehyde (ketones) in the acid catalyzed condensation. Condensation can select materials of reactants than, solvents, catalyst synthesis double used in acetal (ketal), single used in acetal (ketone), miscellaneous two used in acetal (ketone). This article has researched the synthesis of pentaerythritol acetal (ketone). Experimental results show that the material ratio n (pentaerythritol) : n (aldehyde or ketones) for 1:2, catalyst for twelve tungsten phosphoric acid or amino benzene sulfonic acid, including the preparation of twe