苯酰亚胺结构对PET阻燃抗熔滴及抑烟的贡献-高分子学报.PDFVIP

第 7 期 高 分 子 学 报 No. 7 2017 年 7 月 ACTA POLYMERICA SINICA Jul., 2017 苯酰亚胺结构对PET阻燃抗熔滴及抑烟的贡献* 陈 琳 吴嘉宁 倪延朋 付腾 吴志正 汪秀丽 王玉忠** ( 四川大学化学学院 高分子材料工程国家重点实验室 环保型高分子材料国家地方联合工程实验室 成都 610064) 单体 BN 的合成及表征 在装有氮气保护装置和接有球型冷凝管分水器的 500 mL 三口瓶中，加入 200 mL NMP 和 20.9 g 5- 氨基间苯二甲酸二甲酯，磁力搅拌溶解后加入 14.8 g 邻苯二甲酸酐，升温至 75 °C 反应 2 h ，生成酰 胺酸中间体；随后加入 60 mL 甲苯于三口瓶中，升温至 175 °C 反应 6-8 h. 反应结束后，将反应液加 入 1 L 去离子水中析出白色沉淀，抽滤，水洗 4 次，烘干得到白色粉末状产物即为 BN ，产率 93%. 1H NMR (400 MHz ，CDCl ，δ，ppm) ：8.73 (1H，t) ，8.35 (2H，d)，8.00 (2H，m) ，7.84 (2H， 3 m) ，3.97 (6H，s). Fig. 1 1H NMR spectrum of monomer BN 13C NMR (400 MHz，CDCl ，δ，ppm) ：166.65 (-CON-)，165.36 (-COO-)，134.61 (Ar-C)，132.38 3 (Ar-C)，131.74 (Ar-C)，131.62 (Ar-C)，131.50 (Ar-C)，130.01 (Ar-C)，123.95 (Ar-C)，52.36 (-CH3). * 庆祝《高分子学报》创刊 60 周年专辑；2017-04-07 收稿，2017-05-04 修稿；国家自然科学基金(基金号 和教育部创新团队计划(项目号 IRT. 1026)资助. ** 通讯联系人，E-mail: yzwang@scu.edu.cn doi: 10.11777/j.issn1000-3304.2017.17079 1 2 高 分 子 学 报 2017 年 Fig. 2 13C NMR spectrum of monomer BN FT-IR (KBr, cm-1) ：1780 (酰亚胺环的不对称伸缩振动吸收峰) ，1730 (羰基的伸缩振动吸收峰). Fig. 3 FT-IR spectrum of monomer BN 共聚酯 P(ET-co-BN)n 的合成及表征 以P(ET-co-BN)5 为例，在 250 mL 三口聚合瓶中加入 58.20 g DMT、5.09 g BN、50 mL 乙二醇、 0.08 g 醋酸锌和 0.08 g 三氧化二锑，通入氮气，机械搅拌，在 180、200 和 220 °C 分别酯交换反应 1 h， 当分出甲醇量约为理论量时，停止通氮气；随后抽真空，机械搅拌，升温至 260 °C 聚合反应 2-3 h ， 当聚合物熔体粘度达到一定程度时，停止聚合，即得 P(ET-co-BN)5 共聚