试验六苯甲酸微波与苯甲酸乙酯的制备.PDFVIP

实验六 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 一、实验目的 1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。 2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。 3.掌握分水器的使用，巩固萃取、回流等基本操作。 4.学习半微量有机合成实验操作。 二、基本原理 微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，它在国外的研究进展十分 活跃。自从1986 年Gedye 等首次报道了微波作为有机反应的热源可以促进有机化学反应以来，微波 技术已成为有机化学反应研究的热点之一。与常规加热法相比，微波辐射促进合成方法具有显著的 节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。 本实验在微波辐射下合成苯甲酸，然后在浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到 苯甲酸乙酯。 主反应为： CH OH COOK 2 3 + 4 KMnO 3 + 4 MnO + KOH + 4 H O 4 2 2 COOK COOH + HCl + KCl COOH COOC H 2 5 H+ + C H OH + H O 2 5 2 副反应为： H SO 2 4 2 C H OH C H OC H + H O 2 5 2 5 2 5 2 由于酯化反应是一个平衡常数较小的可逆反应，为了提高产率，在实验中采用过量的乙醇，同 时利用苯－水共沸物尽可能除去产物中的小分子副产物－水。 合成苯甲酸乙酯的反应机理： 三、主要试剂与仪器 1. 试剂 苯甲醇2.1mL (20 m mol )，高锰酸钾4.2g (26.6 m mol )，无水乙醇2.0mL (34.3 m mol ) ， 碳酸钠2.0g，苯 2.8mL，乙醚10mL，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，浓盐酸，无水氯化钙。 2. 仪器 250 mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，布氏漏斗，吸滤瓶，烧杯，锥形瓶，微型仪器一套 （包括15mL、10mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，直形冷凝管，空气冷凝管，蒸馏 头，克氏蒸馏头，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，毛细管等），微波反应器，红外灯。 四、实验步骤 1. 苯甲酸的制备 在250mL 圆底烧瓶中加入依次加入4.2 g 高锰酸钾、2.0 g 碳酸钠、20mL 水，摇匀，再加入2.1mL 苯甲醇、30mL 水和2 粒沸石。将圆底烧瓶置于微波化学反应器内，装上回流装置，关闭微波炉门， 设定反应时间为18 min，反应功率为60%（满功率650 W），开启微波反应器。 反应结束后，趁热将反应瓶从微波反应器中取出，迅速抽滤。滤液冷却后，用浓盐酸（约6mL） 酸化到pH=3~4，析出固体。抽滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。产品用红外灯干燥，用于下 一步反应。