天水师范学院生命科学与化学学院仪器分析课件第二章 气相色谱分析.ppt

第二章 气相色谱分析 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法 2.色谱法分类 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 二、色谱分离过程 1. 气相色谱分离过程 2. 分配系数K 分配系数 K 的讨论 3.分配比 k 4. 容量因子与分配系数的关系 5. 分配比与保留时间的关系 三、色谱流出曲线与术语 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 5. 色谱流出曲线的数学描述 第二节 色谱理论基础 色谱理论 一、塔板理论-柱分离效能指标 2.有效塔板数和有效塔板高度 3.塔板理论的特点和不足 二、 速率理论-影响柱效的因素 A─涡流扩散项 B/u —分子扩散项 C u —传质阻力项 2.载气流速与柱效——最佳流速 3. 速率理论的要点 三、分离度 讨论： 分离度的表达式： 讨论： 例题1： 例题2： 一、气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 结构流程 三、气相色谱仪主要部件 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 一、气固色谱固定相 气固色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 表 气液色谱担体 3.固定液 (4)固定液的最高最低使用温度 一、检测器特性 2.检测器性能评价指标 3.最低检测限（最小检测量） 4.线性度与线性范围 二、热导检测器 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 三、 氢火焰离子化检测器 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4.影响氢焰检测器灵敏度的因素 四、电子捕获检测器 五、其他检测器 一、色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 一、色谱定性鉴定方法 2.利用文献保留值定性 3.保留指数 保留指数计算方法 4.与其他分析仪器联用的定性方法 二、 色谱定量分析方法 2. 定量校正因子 3.常用的几种定量方法 （1）归一化法： （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 一、裂解气相色谱的原理与应用 1. 基本原理及方法 特点: 2. 对裂解器的要求 3. 裂解器 二、顶空气相色谱的技术与应用 理论依据 一、毛细管色谱的特点 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4. 毛细管色谱的制备方法 二、 结构流程 三、分流比调节 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D 1. 峰面积的测量 （1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍： A = 1.064 h·Y1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积： A = h·（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积： A = h·b·tR （4）自动积分和微机处理法 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi ·Ai 绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（f ’M）,用表示；当mi、mS用质量单位时, 以（f ’W）,表